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液相色谱（LC）
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主题：【第六届原创】小议线性范围问题

浏览0 回复8 电梯直达
安平
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发表于：2012/11/27 22:21:50 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维权声明：本文为byron1111原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。
      线性范围的问题

  进入检测器的组分与其响应值保持线性关系，或者灵敏度保持恒定的区间，成为线性范围。当响应值偏离线性±5%，为线性上限。

线性范围（LR）可以用在保持检测器线性响应的情况下，最大组分量（Qmax）和最小组分量（Qmin）之比来表示：



色谱分析中，需要选择合适的进样量，保证进样量在检测器在分析条件下的线性范围之内。

下图是检测器的响应曲线，linear部分是检测器的线性响应区间。



有的时候，我们会看到或者听到“动态范围”或者“动态线性范围”的提法，实际指的是途中linear部分和usable部分。

如果仪器本身不做线性化处理，这个范围最好被称为“动态范围”。

有些仪器，通过一定的电气或者数学手段，将usable区间的响应做线性化处理，那么实际上对检测器的线性范围进行了一定的扩展。这就是“线性动态范围”提法的来源。

我们经常能够见到进样量不合适，造成超出线性范围的例子。

平头峰是明显的进样量过大，超出线性范围的例子，检测器的响应已经进入到了饱和阶段。



下面一个例子是进样量过大，但是检测器尚未饱和的情况。此时检测器的响应处于usable的非线性区段。



注意一下色谱峰顶部分。仔细观察一下，这个色谱峰的顶部和规整的色谱峰有些不同，我们有时候也俗称为“圆头峰”。

液相色谱中常用的紫外检测器，随着光路能量的降低，同时伴随着线性范围的减少，分析时需要注意。

纯度分析中经常采用面积归一定量，由于各个组分含量差别很大，系统需要较大的线性范围，实际使用中容易收到线性范围问题的影响。

进样量过大，会造成主峰超出线性范围，造成主峰峰面积损失（包括圆头峰和平头峰的情况）。造成面积归一含量偏低。

进样量过小，会使低浓度组分量低于检出限而不能出峰，造成面积归一含量偏高。

所以需要严格的控制进样量。
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hnteng
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2012/11/28 8:26:36 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

　　后面这个还不能算　馒头峰．还算好．
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zhx_fs_ln
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2012/11/28 10:12:51 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
平头峰在一些旧机器上经常看到，还有就是旧机器有的可以调节信号量程的设置可以避免平头峰；现在的色谱线性问题一般都是第二种情况，单图看不出来，结合标准曲线的前面几点就有可能是不在线性范围内。
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houjjun
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2012/11/28 18:36:36 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
分析的虽简单但事情是说清了
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haoyuee
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2012/11/29 22:41:59 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
当响应值偏离线性±5%，为线性上限。
想问下楼主，这个要在标准曲线要怎么算。我以前用的方法我觉得不是很好，楼主的这个我觉得很不错，但是又不知道要怎么算偏离线性。
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dooby
dooby
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2012/11/30 8:56:29 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
说的很清楚
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依风1986
xurunjiao5339
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2012/12/1 9:15:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能类似我们ICP出峰一样，受到楼主启发了
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yinslab
v3243125
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2019/4/18 10:13:09 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
开方法线性范围选择原则是什么，定量限定性限是10倍和3倍噪音信号，那么曲线的高点浓度是怎么定，有什么原则。
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