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气质联用（GCMS）

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主题：【求助】GC-MS2010调谐问题

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java

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发表于：2006/05/29 10:59:00 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

悬赏金额：20积分状态：已解决

请教高手：我们的机子是GC-MS QP2010，以前抽真空半小时后水和氮气比例就达到要求了，自从工程师换了一个分子涡轮泵后，抽1小时也达不到，只有将总流量开到40ml/min以后才能在半小时抽到标准比例，如果流量小的话但的峰比水峰高很多，这时哪里出问题了，请较高位高手，谢谢谢谢了！

推荐答案：飘然独荡客回复于2006/05/31

不知道楼主的问题解决了没有啊？

补充答案：

baeyer回复于2006/06/01

把ms端的柱子卸下来，换个死堵再抽真空看一下吧

chris_2004回复于2006/11/17

今天早上我开机后也是显示氮峰大于水峰，我主要检查了进样口和柱子的两端，又都上紧了些，然后把柱温和进样口温度都升高，就好了！你参考一下啊！

cham回复于2006/11/20

我用的是热电的GC-MS，一般检测质谱部分是否漏气，是在调谐文件里面有个漏气检查的功能。他的原理是先正仪器正常的条件下检查一下空气峰的强度，然后打开一个通气阀门，让空气进来（好像10妙），然后在检测这时候空气的强度，如果第一和第二个强度的比小于10％，就认为是不漏气的。而且我的仪器，一般正常情况下，水峰是比氮气峰要高的，在仪器操作说明书也有，如果氮气峰比水峰高的话，说明可能会漏气（具体以我之前所说的检查为准）。我个人觉得楼主的质谱其实没有漏。其实漏不漏，应该看空气的强度，不应该看比例。

假行憎回复于2006/05/29

哪里有40ml/min的流量啊？你得泵还能承受吗？
你恐怕要看看有没有漏气，泵是不是效率较差找找原因。

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2006/5/29 12:03:00 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

哪里有40ml/min的流量啊？你得泵还能承受吗？
你恐怕要看看有没有漏气，泵是不是效率较差找找原因。

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流§风之子

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2006/5/29 12:44:00 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 java 发表:
请教高手：我们的机子是GC-MS QP2010，以前抽真空半小时后水和氮气比例就达到要求了，自从工程师换了一个分子涡轮泵后，抽1小时也达不到，只有将总流量开到40ml/min以后才能在半小时抽到标准比例，如果流量小的话但的峰比水峰高很多，这时哪里出问题了，请较高位高手，谢谢谢谢了！

看看质谱的舱门有没有拧紧，拧舱门旋钮的时候最好用另一只手按紧舱门，拧紧之后，再看氮气的峰高有没有变化。祝你好运

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飘然独荡客

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2006/5/30 7:41:00 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你的真空度达到要求了吗？如果是，出现这个现象有可能是质谱那里的干扰，icefire说的很有可能是主要原因

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hank1095

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2006/5/30 11:25:00 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

漏气的可能性蛮高的
顺便检查一下column 接ms端的螺帽
这端再刚锁上时常常会小小松掉

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heli12

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2006/5/31 8:37:00 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 hank1095 发表:
漏气的可能性蛮高的
顺便检查一下column 接ms端的螺帽
这端再刚锁上时常常会小小松掉

感谢楼上的提醒，我想起来了，这种现象大多是漏气哦，但是露的不是很快，所以需要很大流量才能维持所需压力。

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飘然独荡客

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2006/5/31 16:37:00 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

不知道楼主的问题解决了没有啊？

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2006/5/31 16:50:00 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

谢谢各位，我的柱子接口用肥皂水试了不漏气，舱门都是好的，我感觉是质谱那里的毛病，自从工程师把那里打开，把零部件重新装上以后就不对了，那个工程师骗我说是我们管道里的分子筛需要换了，我觉得不可能，就是质谱没装好，非常感谢各位的回帖，感觉很受用

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java

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2006/5/31 16:56:00 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 nikang3148 发表:
你的真空度达到要求了吗？如果是，出现这个现象有可能是质谱那里的干扰，icefire说的很有可能是主要原因

真空度可以达到，就是氮峰高，气相那里也不漏气，很头疼啊，开机后一般的总流量应该是多少比较适宜亚？

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java

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2006/5/31 17:35:00 10楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我按照大家的提醒，检查了柱子接口，更换了进样垫，石墨垫圈，舱门也拧紧了，可是在流量为10ml/min时，峰比例还是调不过来，请问大家：有没有可能是气相那里的三个载气管路里的分子筛被污染了？分子筛只是起到净化干燥的作用，和调谐有很大关系吗？
如果是质谱有干扰，那又可能是质谱哪里出了问题，该如何解决呀？
这个状况非常棘手，希望大家能帮忙解决，现谢谢各位了！

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