主题:【讨论】ICP测定样品是否有最佳测样时间?

浏览0 回复38 电梯直达
依风1986
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仪器的稳定性,有时和所测样品类型(基体)关系比较大。
我有一次进完标样后,就测用0.07N盐酸提取的胶粘剂,10个样品后测QC,QC已经达到+20至25%之间。


QC已经达到+20至25%之间?偏差还是回收率啊?神马?


质控样的偏差


看来偏差实在大啊!


是,当时就不敢再测样了,检查了雾化器和雾化室,重新清洗了下,第二天再测。

我做EN71-3时,现在怕遇到那样品,每次遇到都是最后再测。


呵呵,具体什么样品啊!楼主好让我下次也注意下啊!


水溶性的胶水。


还没碰到过啊!有机会挑战挑战啊!
tang566
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水溶性的胶水。
我们做过一些液体(应该是一些树脂之类的)的EN71-3,简直崩溃,一进样火焰就残缺或者抖动,很是痛苦。

处理完之后有一坨东西粘在容器底部,还很难洗。


是难处理,并且进样系统易脏。
qq250083771
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依风1986
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我一般是在看基线稳定之后  就开始测定了


楼主可以具体介绍介绍方法啊!
la7895
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岛津的9000,开机半小时测样,QC一般在0.97-1.02,一天开机8小时左右(第三方),到下午QC会到0.92的样子。感觉还行。。。


楼主QC应该也跟工作曲线联系在一起的吧!有没有试过其它浓度QC(在线性范围内选点啊)


是的,像做Pb我的曲线的点有0.5 /1.0 /2.0 /5.0我QC会选1.0和2.0(另外配的溶液),做Cd用的是0.05/0.1/0.2/0.5,qc一般都用0.1.一般偏差都在5%以内。(要求是10%)
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2012/12/5 11:16:58 Last edit by la7895
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我一般是在看基线稳定之后  就开始测定了


楼主可以具体介绍介绍方法啊!


是测空白?连续测吗?
andrew-zhang
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仪器的稳定性,有时和所测样品类型(基体)关系比较大。
我有一次进完标样后,就测用0.07N盐酸提取的胶粘剂,10个样品后测QC,QC已经达到+20至25%之间。


QC已经达到+20至25%之间?偏差还是回收率啊?神马?
应该是偏差(1ppm→1.20~1.25ppm),回收率这样就厉害了。


实在是大了很多啊!基体影响也是相互的,有大有小,就是有增强也有抑制。。。


胶黏剂,进样系统脏污了吧
依风1986
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岛津的9000,开机半小时测样,QC一般在0.97-1.02,一天开机8小时左右(第三方),到下午QC会到0.92的样子。感觉还行。。。


楼主QC应该也跟工作曲线联系在一起的吧!有没有试过其它浓度QC(在线性范围内选点啊)


是的,像做Pb我的曲线的点有0.5 /1.0 /2.0 /5.0我QC会选1.0和2.0(另外配的溶液),做Cd用的是0.05/0.1/0.2/0.5,qc一般都用0.1.一般偏差都在5%以内。(要求是10%)


合理范围选点,QC还是很好反映线性,不过QC也是工作曲线中配的还是另外一套标液?
依风1986
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仪器的稳定性,有时和所测样品类型(基体)关系比较大。
我有一次进完标样后,就测用0.07N盐酸提取的胶粘剂,10个样品后测QC,QC已经达到+20至25%之间。


QC已经达到+20至25%之间?偏差还是回收率啊?神马?
应该是偏差(1ppm→1.20~1.25ppm),回收率这样就厉害了。


实在是大了很多啊!基体影响也是相互的,有大有小,就是有增强也有抑制。。。


胶黏剂,进样系统脏污了吧


不知道楼主具体样品啊
qq250083771
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我一般是在看基线稳定之后  就开始测定了


楼主可以具体介绍介绍方法啊!
点火之后波长初始化 一直走空白  当基线没有锯齿状  基本是直线时  开始测定  我以前试过  当基线基本时直线时开始测定  样品测定的RSD可以保持在1%之下
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