主题：【讨论】氢化物原子吸收测铅的可行性

原文由 allab(allab) 发表:
铅和砷的灵敏度是最高的HGAAS
我的老机器后一般10ppb铅和砷的吸光值在0.7A
大家可以放心使用，灵敏度不是问题
反应条件应该比AFS更宽的

原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:

原文由 allab(allab) 发表:
铅和砷的灵敏度是最高的HGAAS
我的老机器后一般10ppb铅和砷的吸光值在0.7A
大家可以放心使用，灵敏度不是问题

反应条件应该比AFS更宽的

具体能详述下吗

原文由 allab(allab) 发表:

原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:

原文由 allab(allab) 发表:
铅和砷的灵敏度是最高的HGAAS
我的老机器后一般10ppb铅和砷的吸光值在0.7A
大家可以放心使用，灵敏度不是问题

反应条件应该比AFS更宽的

具体能详述下吗

我基本不测样品呀，都是做氢化物出厂的检定而已，不过关于用途范围早些年已经和2个省的省疾控中心探讨过了，只要不是一类水中汞砷，其他的灵敏度范围全都没问题。

原文由 allab(allab) 发表:
我们测试氢化物都是这个条件，国产老仪器直接测10个PPb浓度的铅吸光值在一般在0.7A
铅Pb
原子化温度（电热石英管）800℃
样品处理过程中，容器对Pb（Ⅱ）有很强的吸附，加上干法灰化损失，沾污和空白，从而造成系统误差。
铅共振灵敏线波长为217.0nm，283.3nm，261.4nm，368.4nm，最灵敏线为217.0nm
波长：217.0nm
载气流量：200ml/min
温度 约800℃
载液 1% HCL 0.5% HCL 水 三者优选
还原剂 1.5% KBH4，1.5g KBH4或1.05g NaBH4，约0.3g NaOH置于塑料瓶中，加水100ml，室温下可用一周。一般不用玻璃瓶。
试液 Pb+2需氧化为Pb+4。样品中加入0.8-1g固体铁氢化钾，用0.5% HCL定容100ml。最好用塑料容量瓶或空白一致的玻璃容量瓶（文献有过氧化氢，高硫酸铵，重铬酸钾等氧化剂，灵敏度稍低，但干扰元素较少）。
仪器空气管：开通

原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:

原文由 allab(allab) 发表:
我们测试氢化物都是这个条件，国产老仪器直接测10个PPb浓度的铅吸光值在一般在0.7A
铅Pb
原子化温度（电热石英管）800℃
样品处理过程中，容器对Pb（Ⅱ）有很强的吸附，加上干法灰化损失，沾污和空白，从而造成系统误差。
铅共振灵敏线波长为217.0nm，283.3nm，261.4nm，368.4nm，最灵敏线为217.0nm
波长：217.0nm
载气流量：200ml/min
温度 约800℃
载液 1% HCL 0.5% HCL 水 三者优选
还原剂 1.5% KBH4，1.5g KBH4或1.05g NaBH4，约0.3g NaOH置于塑料瓶中，加水100ml，室温下可用一周。一般不用玻璃瓶。
试液 Pb+2需氧化为Pb+4。样品中加入0.8-1g固体铁氢化钾，用0.5% HCL定容100ml。最好用塑料容量瓶或空白一致的玻璃容量瓶（文献有过氧化氢，高硫酸铵，重铬酸钾等氧化剂，灵敏度稍低，但干扰元素较少）。

仪器空气管：开通

感谢详细资料，改天试试。貌似用283线可行吧

原文由 allab(allab) 发表:

原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:

原文由 allab(allab) 发表:
我们测试氢化物都是这个条件，国产老仪器直接测10个PPb浓度的铅吸光值在一般在0.7A
铅Pb
原子化温度（电热石英管）800℃
样品处理过程中，容器对Pb（Ⅱ）有很强的吸附，加上干法灰化损失，沾污和空白，从而造成系统误差。
铅共振灵敏线波长为217.0nm，283.3nm，261.4nm，368.4nm，最灵敏线为217.0nm
波长：217.0nm
载气流量：200ml/min
温度 约800℃
载液 1% HCL 0.5% HCL 水 三者优选
还原剂 1.5% KBH4，1.5g KBH4或1.05g NaBH4，约0.3g NaOH置于塑料瓶中，加水100ml，室温下可用一周。一般不用玻璃瓶。
试液 Pb+2需氧化为Pb+4。样品中加入0.8-1g固体铁氢化钾，用0.5% HCL定容100ml。最好用塑料容量瓶或空白一致的玻璃容量瓶（文献有过氧化氢，高硫酸铵，重铬酸钾等氧化剂，灵敏度稍低，但干扰元素较少）。

仪器空气管：开通

感谢详细资料，改天试试。貌似用283线可行吧

我也不用217，一直用283

原文由 夕阳(anping) 发表:
我的困惑是：既然氢化物法适合测铅，为何以前没有资料涉及呢？不要忘了，氢化物法应用在原吸上面已经有二十多年了。

原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:

原文由 夕阳(anping) 发表:
我的困惑是：既然氢化物法适合测铅，为何以前没有资料涉及呢？不要忘了，氢化物法应用在原吸上面已经有二十多年了。

确实如此，PE软件中并没有收纳铅的氢化物参数。主要的原因是二价铅必须氧化为四价铅方能参与氧化还原反应，即氢化铅的产生。见http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20121204/4410891/[/quote]

谢谢秋月版主解惑。原来铅要变成四价铅后才能参与氧化还原反应啊？受教啦！