yangdeyuan回复于2012/12/04
其实可以倒过来,先用GCMS扫描,针对发现的目标,用GC定量。
戈壁明珠回复于2012/12/04
气质确证过程一般是先采用SCAN全扫描,找到被测组分的离子和保留时间,保留时间是气相的定性依据,有保留时间同时可以分组扫描,不需要再全时间段扫描所有离子,这样可以增加组分响应,然后SIM选择离子扫描,把所有的离子以及丰度都确定下来,这是质谱定性的重要依据。所有这些工作都是用标准品来完成的,和样品没有关系。只有当这些工作全部做好后,一个完整的分析确证方法建立了,然后才开始分析样品,如果你觉得样品中的组分浓度低,不好检测,可以对提取液做浓缩,选用旋蒸和氮吹都是可以的。
千层峰回复于2012/12/05
一般在做SIM方法前,我们先scan一个高浓度的标液定性,然后按SCAN出来的保留时间和对应的离子编写SIM方法。单纯用SIM方法的时候,我们只能看到所选择的离子,按这几个离子定性,依据太少。
你上传的图应该没扣背景啊。所以两质谱图中离子丰度比相差较大。
编好SIM方法后,做标准曲线,然后再做样品。得出的结果就是样品中目标物的浓度了。浓度太低的情况下要浓缩。做农残用不分流进样吧。
zyl3367898回复于2012/12/05
原文由 dgtxhui(dgtxhui) 发表:
如果浓度低全扫描扫不出来,选择离子也有一点难度,比如0.01mg/kg超标的样品。
大家踊跃讨论吧!谢谢各位!!
原文由 dgtxhui(dgtxhui) 发表:
有没有朋友用气相色谱做农残检测,然后用气质联用确证的啊??
一般确证是用全扫描还是选择离子扫描啊??
如果浓度低全扫描扫不出来,选择离子也有一点难度,比如0.01mg/kg超标的样品。
大家踊跃讨论吧!谢谢各位!!
原文由 雾非雾(mcds) 发表:
可能有些问题您没有弄清楚,用气质做农残检测中,一般的步骤是这样的,首先您要有您检测项目的单标和混标,单标是用来全扫描确认和配混标用的,混标是用来日常检测做参照计算用的。
首先用高浓度的单标(5ppm或10ppm)进样,全扫描确认出峰时间,农药项目,然后根据全扫描的情况再参考资料确认粒子扫描所需的定性定量粒子,并在工作站上编制SIM方法。
在日常分析中先用编制的仪器SIM方法运行混标,然后再运行样品,这样就可以进行后续的计算了。