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主题：【求助】ECD检测溴氰菊酯怎么不出峰??

浏览0 回复18 电梯直达
llscmary999
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发表于：2012/12/13 16:48:32 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
瓦利安GC450，用ECD检测溴氰菊酯,怎么不出峰呢?标准浓度1ug/ml ,这么高的浓度怎么只有溶剂峰？条件：进样口温度280，检测器300，柱温：起始160度，维持2分钟，20度/分，到280度，维持20分钟。尾吹气（N2）30ml/min，载气2ml/min。柱子HP-5。用这个条件做了下六六六DDT还挺好的，有峰。这个条件怎么就做不出溴氰菊酯来呢？？标准是2011年6月的，今天刚开的。。
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2012/12/13 16:57:28 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
您的程序升温总时长28分钟，是不是时间不够，再延长些时间看看能不能出？
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llscmary999
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2012/12/13 17:15:24 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还要延长时间??可能吧.其它的条件没问题吧,,谢谢专家,,急求指导
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rghx
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2012/12/13 19:00:30 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
查一下溴氰菊酯的沸点，建议降低分流比。
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安平
byron1111
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2012/12/13 21:22:43 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看看色谱图为好，建议使用不分流。
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秋醉虞阳
wangjianhua1102
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2012/12/13 22:28:10 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
条件应该可以了，雾老师的建议应该可以采纳。
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zyl3367898
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2012/12/14 9:09:15 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个检测条件应该可以的，时间也够，溴氰菊酯1ug/mL应该出很大的峰，是不是哪漏气？除了六六六，还有别的农药，进一针试试。你的标液是100ug/mL的吗？是不是稀释成1ug/mL时出现错误了呢
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sdlzkw007
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2012/12/14 9:27:11 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
强烈建议升温速率为30℃/m，最终温度如果允许可以提高到320，我们平常做11种拟除虫菊酯类农药多残留检测都是70℃到320℃，没有溴氰菊酯就到300℃，不分流进样，0.75‐1分钟开阀，流速1.0/m，总的分析时间30分钟，色谱柱是DB-5或同等类型：30*0.25*0.25,仅供参考
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llscmary999
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2012/12/14 10:52:04 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标准就稀释了一次..不会错吧.10ul到1000ul,这是稀释了100倍吧..用这个条件进了六六六混标,很好啊,有峰..
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xyshark
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2012/12/14 11:07:27 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
溴氰菊酯出峰很后面了，可以考虑分析时间改到40左右完成比较好！
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llscmary999
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2012/12/14 16:31:35 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
今天又试了一下,进了一针母液100ug/ml.发现有峰了,在12分钟左右..问题可能在标准失效.还有一种可能,仪器灵敏度下降了...
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