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主题：请高手，尤其celan老师帮忙解释一下为什么我这个化合物在氢谱中，我所标注的1位的甲基，分别在两个不同的地方出峰

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tanggangfeng
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2006/7/28 21:17:00 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 excitew 发表:
请高手，尤其celan老师帮忙解释一下为什么我这个化合物在氢谱中，我所标注的1位的甲基，分别在两个不同的地方出峰，比例约为2：1，化合物纯度很纯，两个峰的积分面积相加刚好为一个甲基的积分面积。还有2位的亚甲基也出现此类情况，而其它的氢没有出现此类情况。望高手赐教。
  另外，这类化合物我还见过一个的碳谱，信号都是一对对的，而样品纯度很好.

【注意】直接发图片！




可以尝试做个HMQC看看。或者再做个HMBC看看， HMQC可以看看这类氢与那些碳相连，HMQC可以看看与那些氢进行了远程耦合。
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nmrviewer
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2006/8/30 15:27:00 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 excitew 发表:
请高手，尤其celan老师帮忙解释一下为什么我这个化合物在氢谱中，我所标注的1位的甲基，分别在两个不同的地方出峰，比例约为2：1，化合物纯度很纯，两个峰的积分面积相加刚好为一个甲基的积分面积。还有2位的亚甲基也出现此类情况，而其它的氢没有出现此类情况。望高手赐教。
  另外，这类化合物我还见过一个的碳谱，信号都是一对对的，而样品纯度很好.


可否考虑,由于空间位阻、分子内（间）氢键、形成大pai键等因素造成N-C单键旋转受阻。使其临近的原子处于两种能量较低的优势构象中。故楼上建议变温，双手支持。
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skyyouth
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2006/10/17 22:53:00 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
很常见的一个问题，应该就是酰胺的C-N旋转受阻造成的，在某些文章里称之为“rotamer”（旋转易构体），你这个结构式只要做个升温试验就可以了，应该可以合二为一的，有些结构是很难合并的，这和酰胺两边所连的基团有关，你这个N旁边连的是饱和的基团，C－N键长很短（比C-C单键短，比C=C双键长），C-N键有部分双键性质，所以也就可以理解为类似双键顺反异构，不同的是，它们是一个平衡体系，一旦升温，旋转自由了，就只出一个峰信号了。
不妥之处，还望大家指正！
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dlnu_400
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2006/10/21 11:17:00 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊


这种现象并不奇怪,应该是由于酰胺的C-N键的双键性造成.

为什么C-N双键会造成CH3氢裂分呢?


A            3.370
B            3.316
C            2.082
D            1.181
E            1.129
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Last edit by dlnu_400
bigbirdliu
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2006/10/21 22:15:00 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你说的甲基氢裂分是不是体现在D和E的区别上？
D 1.181
E 1.129
图我看不到
不过根据我的推辞，有可能是甲基的某个C-H键与O=C-N共轭体系发生了所谓的“超共轭”
使得这个键不再是简单的单键性质，考虑到C=O的吸电子效应，我推测D:E的峰面积为1:2
不知道与实际情况是否符合
我推测的D/E比也许不对，因为如果发生了超共轭，C-C键的旋转可能会受阻，这样会导致另外两个H的化学环境可能会不同，特别是考虑到共轭体系电子云等的影响
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huangwenyan
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2013/9/22 22:54:13 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 excitew(excitew) 发表:
请高手，尤其celan老师帮忙解释一下为什么我这个化合物在氢谱中，我所标注的1位的甲基，分别在两个不同的地方出峰，比例约为2：1，化合物纯度很纯，两个峰的积分面积相加刚好为一个甲基的积分面积。还有2位的亚甲基也出现此类情况，而其它的氢没有出现此类情况。望高手赐教。
  另外，这类化合物我还见过一个的碳谱，信号都是一对对的，而样品纯度很好.

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huangwenyan
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2013/9/22 22:55:31 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 excitew(excitew) 发表:
请高手，尤其celan老师帮忙解释一下为什么我这个化合物在氢谱中，我所标注的1位的甲基，分别在两个不同的地方出峰，比例约为2：1，化合物纯度很纯，两个峰的积分面积相加刚好为一个甲基的积分面积。还有2位的亚甲基也出现此类情况，而其它的氢没有出现此类情况。望高手赐教。
  另外，这类化合物我还见过一个的碳谱，信号都是一对对的，而样品纯度很好.

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可能是出现了旋转异构体了。
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