主题：【第六届原创】IKA T25分散机在农残检测中的使用与维护

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发表于：2012/12/20 09:30:49 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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在农残检测中，首先要面临的问题就是如何把目标物尽可能完全高效地从样品中提取出来，目前提取的常用方法有浸泡（震荡）、超声辅助萃取、均质提取、索氏提取等方法，其中广泛高效应用的应该就是均质提取了，而均质提取最常用到的就是IKA T25分散机，所见过的十几家检测机构都用到它。从我们十年来的使用情况来看，IKA T25分散机确实很好用。

分散的目的是将不可溶的固体、液体或气态物质分散到液体中，在农残检测中是让农药目标物均匀分散于有机溶剂中完成农药的提取步骤。
T25分散机主要由支架、支臂、固定螺丝、分散机主机、分散刀具组成。分散机带动分散刀具完成均质操作。装配完成如下图一。

分散刀头外壳为定子，内部径向轴承带动的分散刀具为转子。由于转子的高速运转，被分散的介质被自动吸入分散头，然后这些介质呈放射状以较高速度通过转子与定子之间。施加在分散介质上的巨大加速度产生极大的剪切力。另外，定-转子间介质的高速旋转扰动也促使介质达到最佳的分散效果。分散效果很大程度上取决于剪切梯度以及颗粒在剪切区域停留的时间。通常数分钟的分散就可以达到均质所需的效果。长时间的分散仅对于可得到粒度范围内介质的粒径起到明显的改善作用，但过长时间的分散会使介质的温度升高。因此在一定转速下的均质分散并不是持续的时间越长越好。

图二：IKA T25分散机工作原理图

IKA T25分散机（基本型）调速轮共有五档分别对应6500转/分、9500转/分、13500转/分、17500转/分、21500转/分。因为分散刀具的高速运转时极容易导致介质液体溅出（在农残检测中就可能造成目标物的损失），所以一般进行分散均质操作时只要使用1-3档就可以满足均质提取的要求。我们主要按以下时间顺序进行农残检测的均质分散操作的：
开机
1档 30秒
2档 60秒
3档 30秒
2档 60秒
1档 30秒
关机
4档、5档只有在用水洗分散刀具清除样品嵌留时才能用到。

为了尽可能保持分散机的优良性能，延长它的使用寿命，以下正确的使用和维护是必不可少的。

1、均质器只适用于对处理过程中产生的能量不发生反应且可能产生危险的介质。同时被处理的介质也不能与其它方式产生的能量反应并产生危险，比如光照等。不能用均质器处理易燃、易爆介质，或在易燃易爆的环境中操作仪器。处理易挥发溶剂，要在通风橱中进行。

2、使用电源电压必须和铭牌所示的额定电压一致。

3、注意经过长期使用，存在磨损，转动部件可能会脱落。仪器震动可能导致固定螺丝的松动，仪器使用前要检查有无损坏或存在安装不牢固的现象，松动的部件要重新牢固安装，拧紧，将仪器牢固固定在支架的竖杆上，操作时要在平稳、防滑、干燥的台面上进行，确保仪器在操作过程中支架台不会移动。确保盛放介质的容器平衡，确保旋转刀具安装到位，固定旋钮安装牢固，并拧紧旋钮可靠固定刀具。确保整个系统良好的稳定性。

4、在使用中要防止外部介质、液质渗入仪器内部。

5、根据处理介质的种类，操作时要佩戴合适的防护设备。操作时分散转速不要设置太高，以防止介质液体溅出，对身体、衣物及周围物件造成污染或破坏。

6、不同仪器的分散器具不要随意混用，以防意外发生。

7、不要操作没有旋转刀具的仪器。也不要在干态下操作仪器，没有介质的冷却作用，垫圈和轴承可能会被严重磨损。

8、在调试仪器前，确保仪器处于最低转速，然后逐渐提高转速。否则仪器将以设定的速度高速运转，如果由于转速过高导致被分散的介质溅出容器，要降低仪器转速。

9、开启仪器前，确保分散刀头浸入待处理介质45mm以下；容器中待处理介质的深度不得少于55mm；分散刀头距容器底部不少于10mm，防止介质液体溅出。

10、不是手持型的，不能用于手持操作。固定搅拌容器以防旋转，慎用玻璃容器装待分散介质，玻璃容器需要用弹性夹具固定，因为分散刀具在介质内高速旋转，容易产生巨大的吸力，极易导致玻璃容器破裂。

11、如果仪器运转期间出现不平衡或异常噪声，应该立即停止，检查确认故障并更换分散刀具。

12、不要长时间让分散刀具处于高速旋转状态，此时分散刀具和径向轴承可能处于高温状态。

13、不能堵塞分散机马达的通风槽，确保马达系统的良好冷却。粉末状物品不要放在仪器附近，防止仪器高速转动产生的空气流吹走粉末。

14、仪器运转期间，不能触摸转动部件，防止发生危险。

15、安装配件前必须断开仪器电源。断电恢复后仪器会自动运行，断电后要注意关闭仪器，拔下电源插头才能完全断开仪器电源。

16、分散刀头中的垫圈是PTFE材质，常温下，只有金属单质氟、三氟化物和碱金属会侵蚀PTFE，卤烷烃会使其膨胀。温度高于300-400℃时碱（碱金属）熔融态或溶液及元素周期表第二族或第三族的粉末能与PTFE发生化学反应。

17、在操作过程中，可将分散刀头处于稍微偏离中心的位置以避免因高速旋转过程中进入空气增大介质的体积，导致介质溢出容器。

18、分散机主机无需特别维护，机器存在自然磨损（如马达碳刷）。

19、分散机可以用水和含表面活性剂的清洁剂清洁外表面，难以清洁的油污可以用异丙醇清洁（注意不能使用丙酮）。

除了以上的注意事项之外，如果长期使用分散机进行分散处理甚至是湿磨处理，容易导致分散刀头中的PTFE垫圈发生严重磨损，这样分散刀头就不能很好地和刀头套筒紧密固定，运行中就会发生强烈的震动和异常噪声，这样就需要停机检查确认并更换PTFE垫圈。

图三：T25分散机配件盒，自封袋中的就是PTFE垫圈。

图四：IKA T25分散刀具和PTFE垫圈

图五：IKA T25分散机拆卸工具和PTFE垫圈

图六：套筒扳手与分散刀具转子

当初随仪器原装共有三个PTFE垫圈。使用了大约五年左右更换了一次PTFE垫圈，这次是第二次更换。

图七：拆开后的分散刀具转子零件

先将分散刀具的不锈钢外筒（定子）拧下（反丝），从随仪器来的工具盒（图三中标有直角夹头的方盒）取出塑料套筒扳手（图五中2个黑色筒状零件），分别卡在分散刀具转子的两端（如图六），用力拧下（反丝），拆开后如图七、图八（中左部黑色零件为被磨损需更换的PTFE垫圈，图八中左部白色零件为新垫圈）。把新垫圈按入不锈钢套环（图七左下、图八中部零件）中，然后推入转子头，然后把传动杆（图七、图八中上部长杆零件）插入中孔，上紧（反丝）固定螺帽（图七、图八右下部零件）。再把外筒拧上（反丝），这样一次更换PTFE垫圈的维护就完成了。