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主题：【第六届原创】毛细管胶束电泳－二极管阵列快速分离和检测五种瘦肉精类药物（β-兴奋剂）

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flysky97

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发表于：2012/12/31 03:10:20 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

该帖子已被ygw8设置为精华；

维权声明：本文为flysky97原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。

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2012/12/31 3:11:37 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

还不够完善……

2012年12月底加紧写出来的，有些仓促

请大家多多指正！！

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2013/4/21 1:59:33 Last edit by flysky97

nini2006

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2013/1/2 18:52:45 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

第二个std在sample里没怎么分开，不过文章写得很细致，赞一个！

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2013/1/3 0:24:00 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 nini2006(nini2006) 发表:
第二个std在sample里没怎么分开，不过文章写得很细致，赞一个！

眼光很毒呀……

确实与样品中的杂技峰有重叠……正考虑改变波长、改变处理样品，或者有机溶剂等方法……

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nini2006

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2013/1/17 15:29:40 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

请教3个个问题：
1、3.8优化pH的时候你说：pH增加，电渗流增加，分析时间缩短。但是结果却正好相反，即样品的出峰时间其实是随着pH增加而增加的。我也碰到这样的现象，不知何解。
2、为什么缓冲溶液浓度增加的时候样品的迁移时间也会跟着增加呢？
3、再发原创，到CE版面发吧，O(∩_∩)O哈哈~

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2013/1/18 23:33:57 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 nini2006(nini2006) 发表:
请教3个个问题：
1、3.8优化pH的时候你说：pH增加，电渗流增加，分析时间缩短。但是结果却正好相反，即样品的出峰时间其实是随着pH增加而增加的。我也碰到这样的现象，不知何解。
2、为什么缓冲溶液浓度增加的时候样品的迁移时间也会跟着增加呢？
3、再发原创，到CE版面发吧，O(∩_∩)O哈哈~

我说版主大人，您考我呢？我请教您还差不多……您要是不清楚的，我就更不懂了……

1、对于石英毛细管，溶液pH增高时，表面电离多，电荷密度增加，管壁zeta电势增大，电渗流增大，pH=7，达到最大； pH<3，完全被氢离子中和，表面电中性，电渗流为零。分析时，采用缓冲溶液来保持pH稳定。

我所用的是较高的碱性条件，那可能是当pH大于7后，电泳起主要作用了，改变缓冲溶液的pH, 改变了组分的带电性质和数量，使淌度发生变化；再者，溶液中用了表面活性剂，不知道和你用的是否一样？而胶束的形成亦受到体系pH值的影响。OH-离子的加入可能利于形成更细小紧密的胶束，从而使某些目标分析物的迁移时间延长——我推测可能是对带电性质的影响所起作用占主导地位，因为五种物质中第三、四种迁移时间相对稳定，

西马物罗和莱克多巴胺迁移时间变动较小，推测原因为其pKa均低于10，在pH10以上时解离状态基本保持不变，带电量相当，在电渗流作用下迁移速度基本一致。

……

2、缓冲液浓度增大迁移时间延长是正常的，离子强度增大使得迁移时间延长，还有浓度增大降低了双电层厚度使得电渗流减小，所以浓度增大会导致迁移时间延长。

3、我这小文章其实不敢发到CE版呀，发那里CE的高手太多，俺觉得有班门弄斧的嫌疑……有点怕呀……（话说，发到那儿的话，版主，您能给啥奖励不？）

4、上面的问题我确实不是很懂，还希望您发动CE版的高手来指教指教……

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2013/1/18 23:43:03 Last edit by flysky97

nini2006

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2013/1/19 0:21:29 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你谦虚了，我是真心讨教呢。
1、关于离子强度的问题，我完全赞同你的说法。这两天翻了些书，理论跟你说的一样。
2、但是关于pH值的说法，可能还需要再讨论。我节选了该书的一段内容，发在CE版，跟你说的有些出入，欢迎来看看：
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130117/4520944/

我认为，即使是如书中所说的，pH大于10后电渗速度不再随着pH值的增加而增加，也不等于说电渗速度就大于电泳速度。而且电渗流的速度一般约等于离子电泳速度的5～7倍也是有理论支持的。

所以我的猜想是，pH值增加，整个溶液体系的有效负电荷增加，比如阴离子表面活性剂（SDS）和样品等，由此使得他们向阳极涌动的速度增加，从而使得速度的矢量和下降（即向阴极迁移的绝对速度下降）。

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2013/1/19 0:25:30 Last edit by nini2006

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2013/1/19 18:22:00 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 nini2006(nini2006) 发表:
你谦虚了，我是真心讨教呢。
1、关于离子强度的问题，我完全赞同你的说法。这两天翻了些书，理论跟你说的一样。
2、但是关于pH值的说法，可能还需要再讨论。我节选了该书的一段内容，发在CE版，跟你说的有些出入，欢迎来看看：
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130117/4520944/

我认为，即使是如书中所说的，pH大于10后电渗速度不再随着pH值的增加而增加，也不等于说电渗速度就大于电泳速度。而且电渗流的速度一般约等于离子电泳速度的5～7倍也是有理论支持的。

所以我的猜想是，pH值增加，整个溶液体系的有效负电荷增加，比如阴离子表面活性剂（SDS）和样品等，由此使得他们向阳极涌动的速度增加，从而使得速度的矢量和下降（即向阴极迁移的绝对速度下降）。

同意版主的说法，第二条其实我的意思可能理解上和您是一样的，因为在我们的体系中电泳应该是反向的，我所说的电泳占主导，是指pH对电泳有影响相比对电渗流的影响所起的作用更大，两者综合作用，在表观上是迁移速度总体下降，而中间的第三和第四种物质受影响不大，可能就是因为他们电荷变化不大，pH对他们的电泳速度的影响也不明显……

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