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主题：【求助】菜鸟刚刚学习GC-MS求教大牛们些问题。

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wsxiaopeng

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发表于：2013/01/10 16:30:58 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

最近在学习GC-MS。用的是PE的clarus 500.想大家请教些问题。

1。我们常说的低分辨率和高分辨率，是怎么来定义的。怎么来一台仪器是低分辨率的还是高分辨率的呢？

2。用PFTBA来做校正时，主要是校正什么东西？有什么意义？

3。最近在做样时候发现做标准总是成不了线性。0.2ppm和0.4ppm的标准，但是面积完全是没倍数关系的。一个老师说是这样。ms不好成线性。，所以一直以来他只做一个点来做样。请问这是这么会事呢？是我们仪器有问题吗？

4。还发现同一个浓度的标准。我现在进样的面积与原先那位工程师去年进的同一浓度的标准的面积相差了5-6倍。这样的话，仪器的灵敏度必然下降了很多。离子源也洗过了n次但是还是做不到原来那位工程师的那么大面积。想问下仪器的灵敏度重要跟哪些有关呢？怎样来维护才可以提高灵敏度呢？

本人菜鸟。谢谢各位大牛们指教，。。。不胜感激！！

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2013/1/10 16:58:20 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1.低分辨率质谱或者高分辨率质谱，是按分辨质量数的本领来分的。常见的四级杆，离子阱都是低分辨率质谱，一般只能精确到小数点后一位。高分辨率质谱
质量数精确到小数后4位，通过质量数，可以直接给出物质的分子式。
2.PFTBA调谐，主要是设定离子源部件的电压，以得到良好的灵敏度。设定amu增益和amu补偿，以得到正确的峰宽。设定mass增益和mass补偿，以保证正确的质量分配。设定EM电压。
3.标线不成线性，有网友讨论过，你可以看看。一般低浓度，线性会比较差
4.仪器在使用过程中，会受到污染，灵敏度下降，这是正常现象。样品的前处理，仪器的正确使用，还有正确的方法，及定期保养，都是可以提高灵敏度的。
可以定期调谐，以观察仪器的情况。

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yechen1984

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2013/1/11 8:41:17 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 wsxiaopeng(wsxiaopeng) 发表:
最近在学习GC-MS。用的是PE的clarus 500.想大家请教些问题。

1。我们常说的低分辨率和高分辨率，是怎么来定义的。怎么来一台仪器是低分辨率的还是高分辨率的呢？

2。用PFTBA来做校正时，主要是校正什么东西？有什么意义？

3。最近在做样时候发现做标准总是成不了线性。0.2ppm和0.4ppm的标准，但是面积完全是没倍数关系的。一个老师说是这样。ms不好成线性。，所以一直以来他只做一个点来做样。请问这是这么会事呢？是我们仪器有问题吗？

4。还发现同一个浓度的标准。我现在进样的面积与原先那位工程师去年进的同一浓度的标准的面积相差了5-6倍。这样的话，仪器的灵敏度必然下降了很多。离子源也洗过了n次但是还是做不到原来那位工程师的那么大面积。想问下仪器的灵敏度重要跟哪些有关呢？怎样来维护才可以提高灵敏度呢？

本人菜鸟。谢谢各位大牛们指教，。。。不胜感激！！[/quot

面积不成倍数关系，有几中原因，第一是你配的溶液之间的倍数关系有问题，检查配制过程，第二，你设置的积分参数有问题，比如域值设的过高，就会导致仪器丢失一部份积份面积。第三就是看你的标准物质的稳定性了，不果该物质不稳定，你就需要用棕色瓶或锡箔纸包裹进样瓶，且现配现用。

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夸克之上

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2013/1/11 8:51:41 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

受益了，感谢了

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蓝是那么的天

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2013/1/11 9:11:10 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

分辨率是仪器的特性，不同牌品，不同质量分析器的分辨率不同。
PFTBA是调谐物质，在调谐时通过改变MS条件得到符合标准的质谱图，而这些能得到符合质谱图的条件就是比较好的测试条件。
理论上标准曲线是过原点的，但是实际上由于仪器本身的原因，只有浓度达到一定值以后才会有响应，因此0.2和0.4不成比例也是正常的，一般是做5个点，拟合后看相关系数r是否大于0.999
仪器不稳定等情况下同浓度标液不同响应也是很常见的，特别是如果相隔时间较久更难保证两次测试仪器状态是否相同。

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