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直读光谱
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主题：【求助】有点疑惑，关于直读光谱仪和ICP的工作曲线比较

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wheel_er
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发表于：2013/01/14 13:05:22 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近准备采购一台直读光谱仪，通过多方咨询，也了解了一点技术参数

发现某些品牌的直读光谱仪有这么个情况

仪器设计的分析下限挺低（0.1PPM）的，

但是因为标准物质的限制，工作曲线检出下限（1PPM），然后说能准确报出的结果就是1PPM----以上。

----------------------

我以前是使用ICP电感耦合等离子发射光谱的，

我做工作曲线一般是单点法，然后从仪器的检出限----标准物质的含量范围内，可以认为结果都是准确可靠的。

感觉直读光谱仪的工作曲线是多点的，然后只能测定标准物质所覆盖的含量范围段，这样实际检测的范围要窄一些。

是不是这样一个情况，为什么呢？请高手能解答下疑惑。
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wheel_er
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2013/1/14 16:28:11 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该是空白的的问题

ICP 只要方法合适，溶液的试剂空白是可以做的很低。

所以分析范围：检出下限＜试剂空白-----标准物质

而直读光谱，比如铜基

分析范围：检出下限＜标准物质1-----标准物质2----XXXX
标准物质1就相当于 试剂空白（也就是方法空白）

所以标准物质：基体纯度越高，杂质含量越低，实际检出限越低，所以是受限制标准物质的生产。

以前是做ICP的，所以一直有个误会没弄清楚两者的区别

大概是这样的吧，闹笑话了
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king95509
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2013/1/14 19:11:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
直读的工作曲线可以人工延长的。做工作曲线的时候是按照一系列的标准样品完成的，每个标准样品中的元素含量也不同，并不是每个元素都有理想的低限值和高限值，只能利用现有符合条件标准样品的元素含量的浓度和激发强度比来做各个元素的曲线。
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yonglinxu
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2013/1/15 9:10:42 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
ICP的国家标准好像都是规定的用多点的吧　你说的直读光谱，比如铜基 检出下限＜标准物质1-----标准物质2----XXXX　这个要就某一个元素来分析　总可以找到该基体的纯物质　如铜基的紫铜、铁基的纯铁　这些纯物质中你所要测定的这个元素的含量是非常低的　能够满足你的分析要求　工作曲线检出下限（1PPM）足够了，如果1ppm以下你还要报数的话　就不是直读光谱所能达到的了
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ynmzlixin
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2013/1/16 21:12:05 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
对的，各干个的活，ICP做微量比较合适
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ynmzlixin
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2013/1/16 21:12:44 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
对了，楼主的直读光谱仪买了没，定的什么牌子的啊？
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老头
shguan
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2013/1/22 14:40:55 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
ICP的一个ppm和直读的1个ppm可是两回事情了。ICP要稀释200-500被呢！老头
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=牛牛=
yonglinxu
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2013/1/24 14:50:34 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 老头(shguan) 发表:
ICP的一个ppm和直读的1个ppm可是两回事情了。ICP要稀释200-500被呢！老头


他指的应该是样品中的含量吧　ICP释稀1000倍情况更多　0.1克到100
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cctv000
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2013/2/3 13:03:13 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不知道楼主你们做什么的 ICP 和直读 的用处是不一样的做低含量的用ICP（微量的）做的精确但速度慢 如果用在生产控制质量上就用直读吧快但要找个好的工程师好好的给你做线不然的话就是要教学费的了。
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老头
shguan
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2013/2/3 13:43:50 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 cctv000(cctv000) 发表:
不知道楼主你们做什么的 ICP 和直读 的用处是不一样的做低含量的用ICP（微量的）做的精确但速度慢 如果用在生产控制质量上就用直读吧快但要找个好的工程师好好的给你做线不然的话就是要教学费的了。


你用现在的ICP分析个低含量的0.0005%-0.01%的C、S、P、As、Sn、Sb、Bi。酸溶铝、酸溶硼（0.0001%）等，给我看看！不用萃取、不用富集，一次制样、一次报结果。

现在的ICP分析可不敢恭维。就上述元素和含量，在20年前是很从容的一件事情。4个小时分析400个钢样。老头
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老头
shguan
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2013/2/3 14:09:46 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
ICP说的1ppm是水的百万分之一！直读说的是固体的百万分之一。不要忘记，固体要溶到水里要再稀释200-1000倍呢！！ICP的1ppm在固态里相当于0.01%了吧！也就是说，直读的0.001%，相当于ICP的0.001%/200=0.00001/2=0.000005%。就是就是50PPb吧（如果没有计算错误）！在大约5000PPM铁的溶液里，现在的ICP能准确检查出20ppb，很多元素都不能达到，别说10PPB了，就是50PPB很多元素都不行。还什么ICP能分析钢铁的杂质元素呢！乱说！
再说了。ICP的现在方法分析的精度能达到RSD：0.1-0.2吗？我们先不说含量的精度，就说光强的精度哪家能达到？任选什么元素都可以。谁能举个例子！
而直读高Cr、高Ni、高Mn、高Co的RSD就能达到0.1-0.2%！！也不是说ICP不行，是没人研究尽力罢了。老头
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