主题：【求助】汞工作曲线老是出现负截距

原文由 xbzyh22222(xbzyh22222) 发表:

原文由 lingyi509(lingyi509) 发表:

原文由 xbzyh22222(xbzyh22222) 发表:

原文由 lingyi509(lingyi509) 发表:

原文由 xbzyh22222(xbzyh22222) 发表:

原文由 lingyi509(lingyi509) 发表:
试剂最好用优级纯的，盐酸不行可以试试硝酸，负截距的情况出现是因为标准空白值比标准溶液的值还高造成的。好好检查试剂的原因吧。

谢谢，原因找到了，是配标液用的移液枪不行，换另外一把问题解决了！不过有个问题想请教：我做的载流空白，标样空白和水空白，差别都不大，两百多（25mA/230V)，但是曲线的第一个点是0.4ppb的荧光强度只有一百八九左右，第二个点0.8ppb的就有三百多，之前教我的同事说，这样不行，应该要比空白高才行，他说以前装仪器培训的工程师说的，第一个点不能低于300，不然检测的结果就没有意义。是不是这样的？如果真是这样，要怎么才能做到呀？

曲线的点是应该要比空白大，这样才能保证做出来的曲线不会有负截距，如果出现这样的情况，不排除有空白被污染的可能。保证第一个点不低于300，其实是很简单的，你只要升高负高压就能提高，但是不建议升的太高。我看你的你的条件，负高压可以提到260V。关于第一个点不能低于300其实是有一定道理的，如果太低，误差会偏大。

谢谢~~但是提高负高压来增大荧光强度的时候，空白也会相对应地增大。第一个点有300了，可能标准空白会有400了，这样可行不？问题是连实验使用的水的空白和试剂空白都是差不多的，就不知道怎么下手了。。。

空白大的原因很有可能是被污染，你得从所用试剂，容器以及仪器本身是否存在污染或者不当等方面找原因哦

恩恩·~谢谢，如果我水样空白和试剂空白还有样品空白都相差无几的话，是不是可以排除试剂问题呢？仪器的话，原子化器刚清洗过，炉芯都换上新的备用的了。一级和二级分离器也是刚清洗不久的，泵管也是刚换上去的，反应快到一级分离器的硅胶管也用新的了，就差毛细管和反应快没怎么动过，光栅也对过。。。炉高这些没动过，还是和以前一样，刚看了一下，第一个点是350的时候，标准空白有540了.。

原文由 hiei(qhdzn) 发表:

原文由 xbzyh22222(xbzyh22222) 发表:

原文由 laykey(laykey) 发表:
你做砷和汞时，配的是不是混标？
还有你标液的酸度跟载流的酸度相比有多少？
应该是没做标有样的真正空白，而是以载流的空白来代替标准空白吧？
我建议你配一下单标试试，然后做一下标样空白和载流空白来试验一下，看这两个差距有多大。

单标的，测试过了，标样空白和再留空白差不多，把能换的换了，不能换的也清洗了，仪器没问题，最后发现时配曲线用的移液枪的问题，现在没事了。。。不过有个问题想请教：我做的载流空白，标样空白和水空白，差别都不大，两百多（25mA/230V)，但是曲线的第一个点是0.4ppb的荧光强度只有一百八九左右，第二个点0.8ppb的就有三百多，之前教我的同事说，这样不行，应该要比空白高才行，他说以前装仪器培训的工程师说的，第一个点不能低于300，不然检测的结果就没有意义。是不是这样的？

仪器测定标点时显示的荧光值是已经扣除了标准空白的。