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原文由 娴闲(v2665123) 发表:原文由 newjame(newjame) 发表:原文由 娴闲(v2665123) 发表:原文由 andrew-zhang(andrew-zhang) 发表:
现在大家都在研究这个测试方法，标准正式版出来没有啊？
现在信息混乱啊。有人说定稿了，有人说没定。我已经见过好几个版本的EN71-3，最后一个是去年12月的，据说是最终版本（上面已经没有draft的标记了），里面附录有LC-ICPMS的方法。是这样吗？有没有了解情况的上来说明一下。
有没有电子档，分享下，嘿嘿
本网站就有下载的，http://www.instrument.com.cn/download/shtml/231272.shtml我还不会上传附件，节选了一点贴出来。
Annex F
(informative)
Methods of analysis for speciation of Chromium (III) and (VI)
F.1 Principle
This method quantifies Chromium (III) and Chromium (VI) in the migration solution (7.4). This method is
capable to determine compliance with the migration limit for category III toy materials. The limit of
quantification is higher than the migration limits for category I and II toy materials. In I.2 guidance is given how
compliance can be demonstrated for category I and II toy materials.
To prevent interconversion of Chromium (III) and Chromium (VI), the migration solution is neutralised directly
after the migration step. Experiments have shown that at a pH of 7.1 both species are stable. Mobile phase is
added, containing EDTA. EDTA reacts to form a complex with Chromium (III). Chromium (III) and Chromium
(VI) are then separated by liquid chromatography using an LC-ICP-MS technique.
When analysing Chromium (III) and (VI) in one run, a high peak of Chromium (III) may influence the peak of
Chromium (VI). This can be solved by skipping the complexation step with EDTA, thereby only showing the
Chromium (VI) peak in the chromatogram. Chromium (III) can then be determined by either analysing the
migration solution as well after the complexation step, or by determining the migration of combined Chromium:
Chromium (III) = combined Chromium – Chromium (VI).
Table F.3 – ICP-MS parameters (Chromium (III) and (VI))
Parameter ICP-MS
Nebuliser High sensitivity quartz
Spray Chamber Quartz Cyclonic
RF Power 1 600 W
Plasma Argon Flow 15 L/min
Nebuliser Argon Flow 0,96 L/min
Aux. Argon Flow 1,2 L/min
Injector 2,0 mm i.d. Quartz
Mode DRC
Dwell Time 1 000 ms
Total Acquisition Time 180 s
CeO+/Ce+ <2%
Gas NH3
Gas Flow 0,50 mL/min
原文由 tang566(tang566) 发表:原文由 娴闲(v2665123) 发表:原文由 tang566(tang566) 发表:原文由 依风1986(xurunjiao5339) 发表:原文由 tang566(tang566) 发表:原文由 依风1986(xurunjiao5339) 发表:原文由 tang566(tang566) 发表:原文由 娴闲(v2665123) 发表:原文由 tang566(tang566) 发表:
一套装着溶液的试剂瓶
这个试剂应该与衍生化试剂有关，楼主有问工程师，那试剂的成分和作用吗？
我也是这么想啊。问了工程师，他说试剂的作用是稳定铬的形态和消除干扰，特别是有机酸的干扰。但他没说成分。
哦，那试剂挺神秘的。
我觉得就是EDTA络合铬离子试剂就是EDAT络合剂！
他这个快速方法也省去了涡旋震荡器震荡30分钟，做计换成了离心机离心5分钟。
所以结果我都表示怀疑！
这个方法是很快，与标准方法相差比较大。
有两个方法的对比数据就更好。
工程师说方法的原理和EN71-3附录上是一样的，他们只是改善了抗干扰能力和降低了检出限。开始的时候我也有点怀疑方法是否可靠，但现场看到的线性和加标回收都不错，模拟样（对他们来说是未知样）的结果也可以接受，才放心。不同方法的对比实验可能要他们仪器厂家才有条件做了，我们很难去试的。我明天找他们要一下，看能不能要得到。
期待能拿到。
原文由 娴闲(v2665123) 发表:原文由 tang566(tang566) 发表:原文由 娴闲(v2665123) 发表:原文由 tang566(tang566) 发表:原文由 依风1986(xurunjiao5339) 发表:原文由 tang566(tang566) 发表:原文由 依风1986(xurunjiao5339) 发表:原文由 tang566(tang566) 发表:原文由 娴闲(v2665123) 发表:原文由 tang566(tang566) 发表:
一套装着溶液的试剂瓶
这个试剂应该与衍生化试剂有关，楼主有问工程师，那试剂的成分和作用吗？
我也是这么想啊。问了工程师，他说试剂的作用是稳定铬的形态和消除干扰，特别是有机酸的干扰。但他没说成分。
哦，那试剂挺神秘的。
我觉得就是EDTA络合铬离子试剂就是EDAT络合剂！
他这个快速方法也省去了涡旋震荡器震荡30分钟，做计换成了离心机离心5分钟。
所以结果我都表示怀疑！
这个方法是很快，与标准方法相差比较大。
有两个方法的对比数据就更好。
工程师说方法的原理和EN71-3附录上是一样的，他们只是改善了抗干扰能力和降低了检出限。开始的时候我也有点怀疑方法是否可靠，但现场看到的线性和加标回收都不错，模拟样（对他们来说是未知样）的结果也可以接受，才放心。不同方法的对比实验可能要他们仪器厂家才有条件做了，我们很难去试的。我明天找他们要一下，看能不能要得到。
期待能拿到。
今天收到工程师给我的回复了。他的说法是ONLY WATER KIT的测试原理和EN71-3是一样的，他们只是把方法细化了，提高了抗干扰能力和降低了检出限。他认为方法同源，比对的意义不太大，但还是发了一些资料给我，包括三组数据和图：1，完全按照EN71-3附录F中的处理方法和流动相条件，用了3个小时做出来的三类样和加标4ppb；已及ONLY WATER KIT做的，结果很一致（相对偏差不到5%）。2，是二类样和加标0.1ppb，前方法未检出，ONLY WATER KIT方法我和之前报告的类似。3，在1的样品中加标10ppm三价铬，前方法明显看到三价铬的峰拖尾，掩盖了样品中的六价铬的峰，加标4ppb后还可以看到一小点峰尖但估计也很难定量了；ONLY WATER KIT没有影响。
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一套装着溶液的试剂瓶
这个试剂应该与衍生化试剂有关，楼主有问工程师，那试剂的成分和作用吗？
我也是这么想啊。问了工程师，他说试剂的作用是稳定铬的形态和消除干扰，特别是有机酸的干扰。但他没说成分。
哦，那试剂挺神秘的。
我觉得就是EDTA络合铬离子试剂就是EDAT络合剂！
他这个快速方法也省去了涡旋震荡器震荡30分钟，做计换成了离心机离心5分钟。
所以结果我都表示怀疑！
这个方法是很快，与标准方法相差比较大。
有两个方法的对比数据就更好。
工程师说方法的原理和EN71-3附录上是一样的，他们只是改善了抗干扰能力和降低了检出限。开始的时候我也有点怀疑方法是否可靠，但现场看到的线性和加标回收都不错，模拟样（对他们来说是未知样）的结果也可以接受，才放心。不同方法的对比实验可能要他们仪器厂家才有条件做了，我们很难去试的。我明天找他们要一下，看能不能要得到。
期待能拿到。
今天收到工程师给我的回复了。他的说法是ONLY WATER KIT的测试原理和EN71-3是一样的，他们只是把方法细化了，提高了抗干扰能力和降低了检出限。他认为方法同源，比对的意义不太大，但还是发了一些资料给我，包括三组数据和图：1，完全按照EN71-3附录F中的处理方法和流动相条件，用了3个小时做出来的三类样和加标4ppb；已及ONLY WATER KIT做的，结果很一致（相对偏差不到5%）。2，是二类样和加标0.1ppb，前方法未检出，ONLY WATER KIT方法我和之前报告的类似。3，在1的样品中加标10ppm三价铬，前方法明显看到三价铬的峰拖尾，掩盖了样品中的六价铬的峰，加标4ppb后还可以看到一小点峰尖但估计也很难定量了；ONLY WATER KIT没有影响。
我理解：ONLY WATER KIT用的试剂是个快速方法，假如测出来的样品含有六价铬，是不是需要用标准方法再来提取一次后，用标准方法的结果来出报告？
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一套装着溶液的试剂瓶
这个试剂应该与衍生化试剂有关，楼主有问工程师，那试剂的成分和作用吗？
我也是这么想啊。问了工程师，他说试剂的作用是稳定铬的形态和消除干扰，特别是有机酸的干扰。但他没说成分。
哦，那试剂挺神秘的。
我觉得就是EDTA络合铬离子试剂就是EDAT络合剂！
他这个快速方法也省去了涡旋震荡器震荡30分钟，做计换成了离心机离心5分钟。
所以结果我都表示怀疑！
这个方法是很快，与标准方法相差比较大。
有两个方法的对比数据就更好。
工程师说方法的原理和EN71-3附录上是一样的，他们只是改善了抗干扰能力和降低了检出限。开始的时候我也有点怀疑方法是否可靠，但现场看到的线性和加标回收都不错，模拟样（对他们来说是未知样）的结果也可以接受，才放心。不同方法的对比实验可能要他们仪器厂家才有条件做了，我们很难去试的。我明天找他们要一下，看能不能要得到。
期待能拿到。
今天收到工程师给我的回复了。他的说法是ONLY WATER KIT的测试原理和EN71-3是一样的，他们只是把方法细化了，提高了抗干扰能力和降低了检出限。他认为方法同源，比对的意义不太大，但还是发了一些资料给我，包括三组数据和图：1，完全按照EN71-3附录F中的处理方法和流动相条件，用了3个小时做出来的三类样和加标4ppb；已及ONLY WATER KIT做的，结果很一致（相对偏差不到5%）。2，是二类样和加标0.1ppb，前方法未检出，ONLY WATER KIT方法我和之前报告的类似。3，在1的样品中加标10ppm三价铬，前方法明显看到三价铬的峰拖尾，掩盖了样品中的六价铬的峰，加标4ppb后还可以看到一小点峰尖但估计也很难定量了；ONLY WATER KIT没有影响。
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