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主题：【求助】亚甲基蓝分光光度法测定硫化物的问题

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xuchunfeng19860

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发表于：2013/01/21 14:41:52 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

刚接手这个项目，按国标步骤一步一步做标准曲线。

“取7支 100mL 具塞比色管各加20mL 乙酸锌乙酸钠溶液，分别加入0 0.50 1.00 2.00 3.00 和 5.00 mL 硫化钠标准使用液，加水至约60mL，沿比色管壁缓慢加入10mL N N 二甲基对苯二胺溶液，立即密塞并缓慢倒转一次，加1mL 硫酸铁铵溶液，立即密塞并充分摇匀放置10min 后，用水稀释至标线摇匀，使用1cm 比色皿以水作参比，在波长665nm 处测量吸光度。”

刚开始做用的硫化物国家标准物质，标准系列有的显红色，有的显蓝色，吸光度没有线性关系，后来在不加乙酸锌乙酸钠溶液的情况下，空白为红色，其他为蓝色，作出了很好的线性。但由于标准物质用完了，用的很久以前的硫化钠基准物质按国标配制硫化物标准溶液，做出来的标准系列全显红色。

想请问大家，什么原因导致显红色，大家遇到过吗，我问以前做这个项目的那个人，她说她从来没有遇到这种情况。

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2013/1/22 23:21:36 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

硫化物测定传统方法：GB/T16489-1996 亚甲基蓝分光光度法
原理：样品经酸化，硫化物转化成硫化氢，用氮气将硫化氢吹出，转移到盛乙酸锌-乙酸钠溶液的吸收显色管中，与N,N-二甲基对苯二胺和硫酸铁铵反应生成蓝色的络合物亚甲基蓝，在665nm波长处测定吸光度。
不足之处：酸化吹气，损失很厉害，回收率很低（回收百分之六十五左右）；受水样中色度、浊度影响、操作步骤很多，繁琐；亚甲基蓝容易褪色过期。
仪器的检出限：测定下限：mg/L;检出限： 0.005mg/L（本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水的测定。）
这个国标方法应经很成就了，可以改为气相分子吸收光谱仪法，就不会存在这些问题了，水样采集回来直接进样分析样品，不用做任何前处理。

硫化物测定气相分子吸收光谱仪：HJ/T200-2005气相分子吸收光谱法
原理：在5%-10%磷酸介质中将硫化物瞬间转变成H2S，用氮气将该H2S气体载入气相分子吸收光谱仪的吸光管中，在202.6nm波长处测吸光度。
优势：酸化吹气在仪器内部全封闭进行，无损失；不受水样中色度、浊度影响；分析速度快，分析一个样品只需42秒钟。
仪器的检出限：测定上限：500mg/L；测定下限：0.02mg/L;检出限： 0.005mg/L（本标准适用于地表水、地下水、海水、生活饮用水、生活污水和工业污水的测定。）
如有问题可以联系我 15351215111 张

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2014/5/6 15:43:28 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 xuchunfeng19860(xuchunfeng19860) 发表:
刚接手这个项目，按国标步骤一步一步做标准曲线。

“取7支 100mL 具塞比色管各加20mL 乙酸锌乙酸钠溶液，分别加入0 0.50 1.00 2.00 3.00 和 5.00 mL 硫化钠标准使用液，加水至约60mL，沿比色管壁缓慢加入10mL N N 二甲基对苯二胺溶液，立即密塞并缓慢倒转一次，加1mL 硫酸铁铵溶液，立即密塞并充分摇匀放置10min 后，用水稀释至标线摇匀，使用1cm 比色皿以水作参比，在波长665nm 处测量吸光度。”

刚开始做用的硫化物国家标准物质，标准系列有的显红色，有的显蓝色，吸光度没有线性关系，后来在不加乙酸锌乙酸钠溶液的情况下，空白为红色，其他为蓝色，作出了很好的线性。但由于标准物质用完了，用的很久以前的硫化钠基准物质按国标配制硫化物标准溶液，做出来的标准系列全显红色。

想请问大家，什么原因导致显红色，大家遇到过吗，我问以前做这个项目的那个人，她说她从来没有遇到这种情况。

我刚刚用的新购买的水中硫化物标准物质做的曲线测定，显色也全呈红色。