主题:【求助】示差平衡不好了

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butter琳
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原文由 vip_pis(vip_pis) 发表:
大体上有两种可能会造成这样的结果:管路有气泡或者是流动相污染了,所以会不间断的出峰。
看你的图谱,我更偏向于流动相被污染了。


流动相我换过新的了呀~
vip_pis
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流动相没污染,那就可能是池子被污染的,因为有气泡不会出峰出的这么有规律,所以又污染的可能性较大。
butter琳
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原文由 vip_pis(vip_pis) 发表:
流动相没污染,那就可能是池子被污染的,因为有气泡不会出峰出的这么有规律,所以又污染的可能性较大。


对对对对对~就是很规律的出峰,都烦死我了,纯水也是一样,关键是哪个地方有污染了呢?
小虾米
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morenoli
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原文由 butterfly琳(v2669029) 发表:
原文由 morenoli(morenoli) 发表:
有在线脱气吧

四氢呋喃更换新的,多冲会儿,把参比池清洗下。应该差不多了


没有在线脱气。四氢呋喃换过新的,而且是色谱纯的,也超声了。参比池平衡了大概有将近一天,还是不行。给他们工程师打电话说,让我用水冲冲(不接柱子),如果不行就用15%的硝酸直接往池子里打,但是我做过了,还是不行。是池子太脏了吗?


个人判断应该是气泡引起的;如果流动相这些东西都处理好了,你再清洗下过滤沉子和单向阀,看看问题能不能得到解决。

如果还是没有效果,那你可以把示差废液口弯几圈,增加点背压,这样可以防止气泡溶出。不知道楼主示差检测池能承受多大压力,不能把背压弄太大,否则池子压破了就麻烦了
tasche
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有在线脱气吧

四氢呋喃更换新的,多冲会儿,把参比池清洗下。应该差不多了


没有在线脱气。四氢呋喃换过新的,而且是色谱纯的,也超声了。参比池平衡了大概有将近一天,还是不行。给他们工程师打电话说,让我用水冲冲(不接柱子),如果不行就用15%的硝酸直接往池子里打,但是我做过了,还是不行。是池子太脏了吗?


个人判断应该是气泡引起的;如果流动相这些东西都处理好了,你再清洗下过滤沉子和单向阀,看看问题能不能得到解决。

如果还是没有效果,那你可以把示差废液口弯几圈,增加点背压,这样可以防止气泡溶出。不知道楼主示差检测池能承受多大压力,不能把背压弄太大,否则池子压破了就麻烦了


这个同意,废液管弯几个圈,增加背压确实能改善示差的基线
tigertooth
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不要贸然增加示差的背压,因为一般示差是不耐背压的,有可能池子会爆掉。
如果排气效果不明显,也可以查一下泵头的单向阀。
yiyong123
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上次看到一个帖子说池子污染了 用有机溶剂和硝酸清洗 如果都不行 就用高纯度氮气反吹 有的颗粒不容 只有用气体吹才能出来
butterfly琳
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原文由 yiyong123(yiyong123) 发表:

上次看到一个帖子说池子污染了 用有机溶剂和硝酸清洗 如果都不行 就用高纯度氮气反吹 有的颗粒不容 只有用气体吹才能出来


这好像是个好办法~
tigertooth
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泵压是否有异常?用的什么泵?
进出口单向阀有问题,也会造成这一现象。
GPC一般系统压力较低,泵的稳定性相对影响较大。超声脱气时间长一点,功率大一点。还有就是THF如果开瓶太久了,换一瓶新的试试。
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