主题:【原创】食品系列检测之谁动了俺的果冻。

浏览0 回复112 电梯直达
caolinkoko
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原文由 大蔚(v2661131) 发表:
原文由 尘(fjh26) 发表:
果冻如何消解啊?


前处理用硝酸和高氯酸。不过害怕酸解不彻底还有爆炸情况出现。所以先加硝酸放到加热板上溶解一段时间。然后静置。再加高氯酸继续加热。直到白烟冒尽。差不多只剩一滴的时候停止。报告完毕。


实在害怕高氯酸,能不能用硝酸和双氧水多次硝解呢?
caolinkoko
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原文由 gxq1024(gxq1024) 发表:
11.5ng/kg=0.0115mg/kg
0.01mg/kg,国标方法检出限附近。一点也不高啊。
而且,低含量的时候,测量误差比较大。


的确是。看楼主的曲线,最低浓度为1ng/Kg,溶液浓度为0.6ng/Kg,R^2=0.999按经验估算,工作曲线引入的扩展相对不确定度在100%-200%之间。
caolinkoko
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原文由 依风1986(xurunjiao5339) 发表:
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11.5ng/kg=0.0115mg/kg
0.01mg/kg,国标方法检出限附近。一点也不高啊。
而且,低含量的时候,测量误差比较大。

对于俺这种每天差不多一大袋水果果冻的人还是要小心的。呵呵。误差不会比较大啊。我用的AFS仪器As的检出限小于0.01ng/ml。怎么会测不准呢。下次测微量汞。检出限可以小于0.001ng/ml。等检测完再向大家报告。
我觉得,测11次空白,做出来的仪器检出限,实际意义并不大。根本无法保证你做2个平行样的结果差那么小。

0.01mg/kg很低了。海带紫菜类,都是10+,20+的mg/kg,虽然基本是低度无害的有机砷。


测11次空白算出来的只是理论上的,需要自己配置标液去试仪器有木有此浓度下响应值,木有,继续提高浓度,一直到仪器有响应值


我们实验室不太看重仪器检出限,主要看方法检出限。作法与大部分实验室不同之处是加了验证要求:先按计算出的方法检出限,进行配标样测试,看测定值与理论值的误差是否小于10%(重金属),如果不行,继续提高浓度,一直到配制的浓度和检测出的浓度误差满足要求为止。
依风1986
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11.5ng/kg=0.0115mg/kg
0.01mg/kg,国标方法检出限附近。一点也不高啊。
而且,低含量的时候,测量误差比较大。

对于俺这种每天差不多一大袋水果果冻的人还是要小心的。呵呵。误差不会比较大啊。我用的AFS仪器As的检出限小于0.01ng/ml。怎么会测不准呢。下次测微量汞。检出限可以小于0.001ng/ml。等检测完再向大家报告。
我觉得,测11次空白,做出来的仪器检出限,实际意义并不大。根本无法保证你做2个平行样的结果差那么小。

0.01mg/kg很低了。海带紫菜类,都是10+,20+的mg/kg,虽然基本是低度无害的有机砷。


测11次空白算出来的只是理论上的,需要自己配置标液去试仪器有木有此浓度下响应值,木有,继续提高浓度,一直到仪器有响应值


我们实验室不太看重仪器检出限,主要看方法检出限。作法与大部分实验室不同之处是加了验证要求:先按计算出的方法检出限,进行配标样测试,看测定值与理论值的误差是否小于10%(重金属),如果不行,继续提高浓度,一直到配制的浓度和检测出的浓度误差满足要求为止。


MDL重要,LQD定量下限比MDL更重要,做方法确认都要考虑这些!
yinapple
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这样的含量确实比较低了
不知道楼主有没有做过其他食品?
kenterfeng
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原文由 大蔚(v2661131) 发表:
原文由 kenterfeng(wenkun-feng) 发表:
弱弱问一下,ng、mg的换算关系,LZ检测的结果为11.5ng/kg,那就是11.5ppt,总砷限值是200000ppt(200ppb),这种含量完全可以忽略。但问题是AFS在ppt级别不可能比得上普通ICP-MS,AAS的检出限才亚ppb级。lz可否做一下重复性试验,看在ppt级能否稳定。


恩,这次测试比较粗糙,下次做个形态哈。多选几个样品。没想到这么多人看帖。最开始就是自娱自乐的测试一下喜欢吃的果冻而已。这个检出限吗。用SK-锐析,As的检出限是小于0.001ng/ml。要是做汞的话是小于0.001ng/ml。不知道比起ICP-MS怎么样。没接触过ICP-MS。然后仪器的重复性RSD<0.5%。这个我是在检测过仪器后顺手做的实验哈。所以仪器是木有问题的。欢迎多交流。如果你平时多用ICP-MS。可以一起来测试下哈。

呵呵,那LZ要暗示一下做哪个牌子的果冻喔,有空我也做做看。LZ用AFS做过形态么?分享分享。我平时光谱、质谱、色谱都用,最近也负责做形态,联用
jinyipin
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11.5ng/kg=0.0115mg/kg
0.01mg/kg,国标方法检出限附近。一点也不高啊。
而且,低含量的时候,测量误差比较大。


对于俺这种每天差不多一大袋水果果冻的人还是要小心的。呵呵。误差不会比较大啊。我用的AFS仪器As的检出限小于0.01ng/ml。怎么会测不准呢。下次测微量汞。检出限可以小于0.001ng/ml。等检测完再向大家报告。


11.5ng/kg=0.0115mg/kg?????
lancelott
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原文由 大蔚(v2661131) 发表:
原文由 lancelott(lancelott) 发表:
楼主 结果正被水印给当上了 看不见啊~~~


这个,俺搞不定啊。是被挡上了。但是换算后的结果在正文写了。下次做个更详细点的检测再报给大家。PS:话说怎么能去掉LOGO很碍事啊。


不用去掉 把图片白边留长点不就挡不住了~~~
你管得着吗
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haoyuee
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兄弟完全没有考虑天然背景啊,要这样什么都别吃了
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