主题：【分享】微波消解罐变形

原文由 andrew-zhang(andrew-zhang) 发表:

已经改进措施了，减少称样量至0.1~0.2g，原来0.5g一个是根据标准来做，一个是当心达不到检出要求，Hg的限量为1mg/kg，预消解是我们一直都有做的

原文由 andrew-zhang(andrew-zhang) 发表:

原文由 旷世小奇才(yuanxiao02) 发表:

原文由 andrew-zhang(andrew-zhang) 发表:
有预消解啊，化妆品是一定要预消解的，否则都很容易损坏罐子。用硝酸跟双氧水消解，升温到190度保持15min。该材料比较特殊，可能含有甘油或者类似成份吧，CEM工程师的反馈意见“应该是样品在反应罐内部剧烈反应甚至闪燃造成的”。意见是减少称样量，我们之前是按标准做，0.5g样品，现在减少称样量至0.1~0.2g了。

罐子好像熔化了，应该是超温了吧，超压不应该是这样，一般超压罐子可以恢复的。

我们消解温度190度啊，厂家号称罐子耐温接近300度的吧，我觉得超温不会超那么多（不会超220度）

原文由 wmj31(wmj31) 发表:

原文由 andrew-zhang(andrew-zhang) 发表:

已经改进措施了，减少称样量至0.1~0.2g，原来0.5g一个是根据标准来做，一个是当心达不到检出要求，Hg的限量为1mg/kg，预消解是我们一直都有做的

测汞还用几度度预消解？感觉这步没多大用，温度低了，没起到什么预消解的作用，高了汞跑没了。

原文由 andrew-zhang(andrew-zhang) 发表:

原文由 wmj31(wmj31) 发表:

原文由 andrew-zhang(andrew-zhang) 发表:

已经改进措施了，减少称样量至0.1~0.2g，原来0.5g一个是根据标准来做，一个是当心达不到检出要求，Hg的限量为1mg/kg，预消解是我们一直都有做的

测汞还用几度度预消解？感觉这步没多大用，温度低了，没起到什么预消解的作用，高了汞跑没了。

预消解是因为是化妆品，而不是因为测Hg，化妆品不做预消解，直接上微波，很容易爆管的，标准也规定了做预消解，80度水浴预消解，我们是做加标回收的，Hg的回收率90~105%没有问题

原文由 zhuangguiyu(zhuangguiyu) 发表:
一个月前我有一次也试过消解然后底部直接爆开了，管子底部变形没法复原，也是消解化妆品，好像是一个唇膏的样品