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主题：【求助】海藻提取液测砷汞，微波消解后加入硫脲产生白色沉淀？

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wpl369
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2013/6/19 19:10:13 31楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 bestxwj(bestxwj) 发表:
我是加水稀释过以后，才加的硫脲啊，还是出现了沉淀，消解完后是澄清透明的，一加入硫脲马上产生沉淀，并伴有黄色烟雾
这种现象就是酸赶的不充分的原因了
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qingsmc
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2019/4/28 18:25:18 32楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
    黄烟成分是N2O（有剧毒）。这是因为赶酸不彻底，消解液具有较强的氧化性，硝酸与硫脲发生氧化-还原反应所致。应赶酸至剩余一滴（约黄豆粒大小），加盐酸，用水转移到塑料容量瓶（玻璃对汞吸附强烈）中，再加硫脲，最后用水定容。也可以用塑料离心管，去皮重，用称量法定容（1g=1mL），定容时预留出硫脲溶液的体积，最后加入硫脲溶液。
    至于沉淀，我没有测过海藻样品，不清楚原因。
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我是风儿
nphfm2009
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2019/4/29 5:41:48 33楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由qingsmc(qingsmc)发表:    黄烟成分是N2O（有剧毒）。这是因为赶酸不彻底，消解液具有较强的氧化性，硝酸与硫脲发生氧化-还原反应所致。应赶酸至剩余一滴（约黄豆粒大小），加盐酸，用水转移到塑料容量瓶（玻璃对汞吸附强烈）中，再加硫脲，最后用水定容。也可以用塑料离心管，去皮重，用称量法定容（1g=1mL），定容时预留出硫脲溶液的体积，最后加入硫脲溶液。
    至于沉淀，我没有测过海藻样品，不清楚原因。
分析的有道理
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