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原子荧光光谱（AFS）
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主题：【求助】原子荧光测大米中的Hg出现的问题

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dhm_lily
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发表于：2010/10/10 12:20:37 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近用吉天的原子荧光测定大米中的Hg出现以下问题,望高手可以帮忙解决.
1. 预热机子的时候采用TEST测试,反复进标准空白(3%硝酸),标准空白的值一直升高,要测定一个多小时才稳定在一个数值范围,但是也比刚开机的时候高了20至30个荧光值.这种情况机子正常吗?
2. 样品空白我们做了很多次都是在20左右,标准空白是300 左右,我们的样品空白是不是做高了呢?我们的器皿全部都用50%硝酸泡过夜了.
3. 可能是我们的样品空白高了导致每次我们的样品总有一些测不出Hg的浓度,仪器上直接显示为0.回收率方面我们总是做得很高,超出了我们标准曲线的范围.曲线的范围是0.1ppb至1ppb,我们做回收率加进去的标样浓度为0.4ppb,每次得出的浓度都是超过1ppb的.按理说汞不应该会这么高的啊!
以上的问题希望能有高手帮忙解决.解决不了这些问题我们的实验没法进行下去.每次都是遇到同样的问题.谢谢!
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2010/10/10 13:33:16 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主加标回收存不存在计算错误的问题呀？
应该不会差这么多吧？
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dhm_lily
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2010/10/10 13:39:49 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不是我们自己计算的呀!是通过仪器软件计算出来的浓度啊!
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coffee8
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2010/10/10 14:53:54 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你加标是怎么加的呀？
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dhm_lily
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2010/10/10 18:10:50 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
先把标液加到样品中,再加硝酸微波消解啊!
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wangjunyu
wangjunyu1113
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2010/10/10 21:12:52 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
Hg的空白在300也是算正常的。
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dhm_lily
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2010/10/10 22:39:12 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
那加样回收做得这么高是怎么回事呢?我们做过空白加样回收也同样是高的.望高手帮忙解决.
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dalishi
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2010/10/11 8:51:41 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品的酸度和标准的酸度是否一致?
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dhm_lily
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2010/10/11 10:22:25 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品取0.5g，加6ml硝酸，消解完后直接加水定容至25ml。标准溶液直接用3%硝酸定容。标准空白溶液也是用3%硝酸。这样做有什么问题吗？
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coffee8
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2010/10/11 10:28:28 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dhm_lily(dhm_lily) 发表:
那加样回收做得这么高是怎么回事呢?我们做过空白加样回收也同样是高的.望高手帮忙解决.


会不会是污染问题呀？
汞很容易污染的！
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cgl2201
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2010/10/11 12:20:04 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
实际上酸缸中的汞是很高的，洗后要在100度烤2小时以上才能用，容器污染可达0.5至2PPb的.
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