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主题：【原创】关于加标回收的问题

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发表于：2013/01/27 22:03:27 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1. 有空白加标回收和样品加标回收两种

空白加标回收：在没有被测物质的空白样品基质中加入定量的标准物质，按样品的处理步骤分析，得到的结果与理论值的比值即为空白加标回收率。

样品加标回收：相同的样品取两分，其中一份加入定量的待测成分标准物质；两份同时按相同的分析步骤分析，加标的一份所得的结果减去未加标一份所得的结果，其差值同加入标准的理论值之比即为样品加标回收率。

2. 在测定样品的同时，于同一样品的子样中加入一定量的标准物质进行测定，将其测定结果扣除样品的测定值，以计算回收率。

加标回收率的测定可以反映测试结果的准确度。当按照平行加标进行回收率测定时，所得结果既可以反映测试结果的准确度，也可以判断其精密度。

在实际测定过程中，有的将标准溶液加入到经过处理后的待测水样中，这不够合理，尤其是测定有机污染成分而试样须经净化处理时，或者测定挥发酚、氨氮、硫化物等需要蒸馏预处理的污染成分时，不能反映预处理过程中的沾污或损失情况，虽然回收率较好，但不能完全说明数据准确。

进行加标回收率测定时，还应注意以下几点：

1)加标物的形态应该和待测物的形态相同。

2)加标量应和样品中所含待测物的测量精密度控制在相同的范围内，一般情况下作如下规定：

①加标量应尽量与样品中待测物含量相等或相近，并应注意对样品容积的影响；

②当样品中待测物含量接近方法检出限时，加标量应控制在校准曲线的低浓度范围；

③在任何情况下加标量均不得大于待测物含量的3倍；

④加标后的测定值不应超出方法的测量上限的90％：

⑤当样品中待测物浓度高于校准曲线的中间浓度时，加标量应控制在待测物浓度的半量。

3)由于加标样和样品的分析条件完全相同，其中干扰物质和不正确操作等因素所导致的效果相等。当以其测定结果的减差计算回收率时，常不能确切反映样品测定结果的实际差错。

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2013/1/27 22:10:32 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以说说空白加标和样品加标的用处，什么时候做空白加标，什么时候做样品加标。
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ningmeng
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2013/1/28 0:48:40 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
加标回收每个浓度需要做多少个点才有代表性呢
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冰山
yang_qingwen
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2013/1/28 9:13:01 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

  第2条第1点“加标物的形态应该和待测物的形态相同”，这句该怎么理解？如果样品基质较复杂就不能加标准溶液了吗

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qq250083771
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2013/1/28 9:37:32 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:

  第2条第1点“加标物的形态应该和待测物的形态相同”，这句该怎么理解？如果样品基质较复杂就不能加标准溶液了吗

一般复杂样品的基表回收率低一些  可以要求80%-120%  基体复杂 回收率试验不好做
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ldgfive
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2013/1/28 11:54:07 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们一般只做样品加标回收率，没有听说过空白加标回收率的说法
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815121yqxx
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2013/1/28 13:25:54 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品待测元素含量比较高的话，加入标液会影响样品容积的。而且待测物好多是固态，标液是溶液，基体不能做到完全匹配
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蓝人
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2013/1/28 13:30:20 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
给我分享的啊 谢谢
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andrew-zhang
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2013/1/28 14:00:59 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做样品加标比较有代表性，空白加标我们有些方法会做，属于那种做样品加标回收率确实做不回来的，就算作监控这个过程的损失率是否受控吧，比较空白加标也是全程测试的
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冰山
yang_qingwen
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2013/1/28 14:43:12 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

  我倒是觉得空白加标其实最符合我们通常做加标回收的本意——全程监控，加到样品中不免会受到样品基质的影响。
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qq250083771
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2013/1/28 17:28:53 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ldgfive(ldgfive) 发表:
我们一般只做样品加标回收率，没有听说过空白加标回收率的说法
做方法实验的时候会用到吧
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