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主题：【讨论】母液相同，仪器正常，某些曲线的相关性好差的原因

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envirend
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发表于：2013/02/01 08:49:54 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
  仪器调谐（包括P/A调谐）正常，2012.12.29配置的标准曲线，2013.01.28、2013.01.30标准曲线分析结果中，看到锌和银的线性相当的差，其它至少3个999（具体曲线信息见一楼）。锌，容易污染，但银实在想不通——平时单位很少分析银，实验室空气中银应该相当的少，难道我们科室有银宝贝。

    银和锌曲线不正常的表现为：锌是低浓度据曲线反算后高，银与此相反。

说明：以前银从来没有出现过此情况，倒是铜、锌出现过。
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2013/2/1 8:52:21 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各个点浓度是多少啊
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2013/2/1 8:55:03 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
全元素曲线整体信息 见图1、图2

图1

图2

锌曲线

银曲线

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2013/2/1 9:16:15 Last edit by envirend
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2013/2/1 8:55:58 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 阶前尘(jieqian1211) 发表:
各个点浓度是多少啊


主要是0  5  10  20  40  80ppb，
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2013/2/1 8:56:16 Last edit by envirend
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2013/2/1 9:02:02 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的Ag不像是污染，应该是PA调谐没搞好吧？另外是不是刚做过过高浓度的Ag样
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2013/2/1 9:05:28 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 阶前尘(jieqian1211) 发表:
你的Ag不像是污染，应该是PA调谐没搞好吧？另外是不是刚做过过高浓度的Ag样


工程师说P/A调谐只要出数据就好，我的P/A调谐结果都是0.14左右--如果为讨论这个话题，我把调谐结果扫描上来。
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Fe
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2013/2/1 9:47:03 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
Ag容易水解的
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2013/2/1 11:08:30 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Fe(scgyjjs) 发表:

Ag容易水解的


那要加什么东西才能稳定呢，不过话说我每次都是现配现用。
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2013/2/1 11:09:01 Last edit by jieqian1211
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2013/2/1 11:20:57 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Fe(scgyjjs) 发表:
Ag容易水解的


水解性：Ag+属于软酸，在溶液中很难水解（相当于碱金属离子），因此诸如硝酸银等溶液是中性的，但是高浓度的强碱可以使Ag+以沉淀的形式析出（沉淀是氧化银，为棕色）而注入碳酸钠等纯碱与之作用只生成白色沉淀。可用此种办法证明Ag+离子的存在.Ag2+是交界酸，较Ag+易水解形成氢氧化物Ag(OH)2，因此诸如AgNO3F含Ag2+的溶液是显弱酸性的，但其氢氧化物溶解度大（相当于纯碱），因此当加入强碱时不生成Ag(OH)2沉淀.这可以方便区分一价态和二价态的银离子。

http://baike.baidu.com/view/1434349.htm
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timstoicpms
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2013/2/1 17:07:07 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 envirend(envirend) 发表:
工程师说P/A调谐只要出数据就好，我的P/A调谐结果都是0.14左右--如果为讨论这个话题，我把调谐结果扫描上来。


工作曲线上的蓝色点，是Pulse量程测的，绿色点是Analog量程测的。从你的截图来看：83ppb Ag这个绿点明显偏高。

P-A因子从0.17到0.07都是正常的，你做出来0.14不代表什么。

你仔细观察会发现：由于检测器测试衰减，P-A因子每天都在降低，比如今天是0.17432，明天略微低一些0.17415——有时候P-A因子衰减很缓慢，一周做一次都行；有时候却需要天天做。

保险起见，每次开机调谐后，花20秒做做 P/A Factor。

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2013/2/1 17:10:16 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:
原文由 envirend(envirend) 发表:
工程师说P/A调谐只要出数据就好，我的P/A调谐结果都是0.14左右--如果为讨论这个话题，我把调谐结果扫描上来。


工作曲线上的蓝色点，是Pulse量程测的，绿色点是Analog量程测的。从你的截图来看：83ppb Ag这个绿点明显偏高。

P-A因子从0.17到0.07都是正常的，你做出来0.14不代表什么。

你仔细观察会发现：由于检测器测试衰减，P-A因子每天都在降低，比如今天是0.17432，明天略微低一些0.17415——有时候P-A因子衰减很缓慢，一周做一次都行；有时候却需要天天做。

保险起见，每次开机调谐后，花20秒做做 P/A Factor。



我现在每次做完调谐之后都做P/A调谐，并且都打印了下来。那天给大家扫描一张，对于银之前没有出现过此问题我也感觉奇怪。
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