主题:【求助】ICPMS做水中的银,回收偏低,怎么办?

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baobao422
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最近在做自来水中水的银,发现一开始做回收还可以,做了几次后回收就普遍偏低,都在70%左右,标准曲线和回收的添加液都是新配的,应该没问题,也没有任何消化过程,就是直接上机,怎么回收就那么低?
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nphfm2009
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原文由nphfm2009发表: 你的内标液回收率如何?
刚才看了一下,内标是In,确实每一针强度都在降低,加标样品内标的强度比标准低15%左右。如果算上这15%,回收大概在83%左右,也是低。
光哥
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刚才看了一下,内标是In,确实每一针强度都在降低,加标样品内标的强度比标准低15%左右。如果算上这15%,回收大概在83%左右,也是低。


除了样品基体带来的影响外,自来水一般是用含氯的消毒剂,不可避免地会存在Cl-,这个也有可能是导致Ag沉淀从而回收率降低的原因之一吧。

可以接点自来水,调成2~5%的硝酸溶液,测试下Ag的浓度,然后盖紧,第二日再测试对比下。这个比对性实验器皿尽量采用PFA或者FEP等不容易吸附金属的材料。
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baobao422
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刚才看了一下,内标是In,确实每一针强度都在降低,加标样品内标的强度比标准低15%左右。如果算上这15%,回收大概在83%左右,也是低。


除了样品基体带来的影响外,自来水一般是用含氯的消毒剂,不可避免地会存在Cl-,这个也有可能是导致Ag沉淀从而回收率降低的原因之一吧。

可以接点自来水,调成2~5%的硝酸溶液,测试下Ag的浓度,然后盖紧,第二日再测试对比下。这个比对性实验器皿尽量采用PFA或者FEP等不容易吸附金属的材料。
我就是用塑料离心管,把自来水配成5%硝酸溶液,然后加回收,直接当天上机测的,我知道Ag容易分解,所以每次都是当天现配的。不过你说的Cl跟Ag生成沉淀到是有可能
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