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原子荧光光谱（AFS）
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主题：【求助】样品中铅含量在0.5ppm左右能测准吗

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dfldxt
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发表于：2013/02/03 22:59:08 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如题，最近实验室做铅，结果波动很大，据说是酸度的影响，有什么方法可以解决吗，我们用的吉天的原子荧光。另外，关于样品加消解液浸泡过夜，具体要求多少个小时呢？
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2013/2/4 8:28:35 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
控制酸度在3%，控制这样的硝酸酸度即可
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尘
fjh26
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2013/2/4 8:44:14 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个浓度还是挺大的，原吸做也方便
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power
yanlongbao
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2013/2/4 13:50:47 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
浓度很高了，设定取样1.000g，定容25.0ml。样液里面浓度20ppb。一般荧光标线我的最高点是50ppb.这个20ppb的浓度测得比较准了。
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huangza
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2013/2/4 16:50:51 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
0.5ppm的铅可以用火焰原子吸收
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hiei
qhdzn
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2013/2/5 10:25:34 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dfldxt(dfldxt) 发表:
如题，最近实验室做铅，结果波动很大，据说是酸度的影响，有什么方法可以解决吗，我们用的吉天的原子荧光。另外，关于样品加消解液浸泡过夜，具体要求多少个小时呢？


硝酸对铅的测定会有一定的影响；样品浸泡过夜，基本上是12个小时。
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dfldxt
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2013/2/5 23:14:48 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ldgfive(ldgfive) 发表:
控制酸度在3%，控制这样的硝酸酸度即可


在哪一步控制硝酸酸度3%
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2013/2/6 8:21:19 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dfldxt(dfldxt) 发表:
原文由 ldgfive(ldgfive) 发表:
控制酸度在3%，控制这样的硝酸酸度即可


在哪一步控制硝酸酸度3%


上机用的测试样品溶液
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sdlzkw007
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2013/2/6 9:32:08 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
浓度很高了，设定取样1.000g，定容25.0ml。样液里面浓度20ppb。一般荧光标线我的最高点是50ppb.这个20ppb的浓度测得比较准了。硝酸对铅的测定会有一定的影响；样品浸泡过夜，基本上是多于10个小时。氢化物反应后溶液的PH值要控制的比较准确，否则容易出现问题。
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dfldxt
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2013/2/7 17:40:26 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:
浓度很高了，设定取样1.000g，定容25.0ml。样液里面浓度20ppb。一般荧光标线我的最高点是50ppb.这个20ppb的浓度测得比较准了。硝酸对铅的测定会有一定的影响；样品浸泡过夜，基本上是多于10个小时。氢化物反应后溶液的PH值要控制的比较准确，否则容易出现问题。



谢谢，一般如何控制PH值
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gxq1024
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2013/2/8 9:04:33 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个浓度的铅，原吸做比较好。
原子荧光做铅比较难，很容易一不留神，酸度不符合，造成做不准，酸度要求极为严格。
原子荧光做的话，建议消化完毕之后，赶酸赶至干掉，再用3%酸定容，（3%酸是指仪器应该有本附带的用户手册，有测铅的推荐条件酸度等等，可能不同仪器不同厂家的推荐酸度有略微差别，严格按照上面的来）
同时，做样要多做几个，做好标准样或者加标回收。铅比较难做。
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