主题：【求助】做硬度检测遇到的问题.急！！！

你这个硬度不是我们说的硬度了哦

水硬度的测定

实验目的： 1 ．了解水的硬度的概念，测定水硬度的意义，以及水的硬度的表示方法；

2 ．理解 EDTA 测定水中钙、镁含量的原理和方法，包括酸度控制和指示剂的选择；

3 ．测定过程中加入 Mg-EDTA 的作用及其对测定结果的影响。 实验原理： 水的硬度最初是指钙、镁离子沉淀肥皂的能力。水的总硬度指水中钙、镁离子的总浓度，其中包括碳酸盐硬度 ( 即通过加热能以碳酸盐形式沉淀下来的钙、镁离子，故又叫暂时硬度 ) 和非碳酸盐硬度 ( 即加热后不能沉淀下来的那部分钙、镁离子，又称永久硬度 ) 。 硬度的表示方法尚未统一，目前我国使用较多的表示方法有两种：一种是将所测得的钙、镁折算成 CaO 的质量，即每升水中含有 CaO 的毫克数表示，单位为 mg·L-1 ；另一种以度 ( °) 计：1硬度单位表示 10 万份水中含1份 CaO( 即每升水中含 10mgCaO) ， 1° ＝ 10ppm CaO 。这种硬度的表示方法称作德国度。 【工业用水和生活饮用水对水的硬度的要求】我国生活饮用水卫生标准规定以 CaCO3 计的硬度不得超过450mg·L-1 。 Ca2+ + EDTA = Ca-EDTA Mg2+ + EDTA = Mg-EDTA 实验预习： 了解配制和标定EDTA标准溶液的方法； 了解测定的水的总硬度的原理和方法 。 基本操作： EDTA标准溶液的配制和标定； 酸式滴定管的基本操作。 实验步骤： 在一份水样中加入 pH=10.0 的氨性缓冲溶液和少许铬黑 T 指示剂，溶液呈红色；用 EDTA 标准溶液滴定时， EDTA 先与游离的 Ca2+ 配位，再与 Mg2+ 配位；在计量点时， EDTA 从 MgIn- 中夺取 Mg2+ ，从而使指示剂游离出来，溶液的颜色由红变为纯蓝，即为终点。 当水样中 Mg2+ 极少时，由于 CaIn- 比 MgIn- 的显色灵敏度要差很多，往往得不到敏锐的终点。为了提高终点变色的敏锐性，可在 EDTA 标准溶液中加入适量的 Mg2+ （在 EDTA 标定前加入，这样就不影响 EDTA 与被测离子之间的滴定定量关系），或在缓冲溶液中加入一定量的 Mg—EDTA 盐。 水的总硬度可由 EDTA 标准溶液的浓度 cEDTA 和消耗体积 V1 （ ml ）来计算。以 CaO 计，单位为 mg/L.

注意事项： 测定总硬度时用氨性缓冲溶液调节pH值； 注意加入掩蔽剂掩蔽干扰离子，掩蔽剂要在指示剂之前加入； 测定总硬度的时候在临近终点时应慢滴多摇； 测定时要是水温过低应将水样加热到30～40ºC再进行测定。

问题分析： 1 ．本实验中移液管是否要用去离子水润洗？锥形瓶是否要用去离子水润洗？ 2 ．络合滴定近终点时， EDTA 置换 M-In 中的指示剂的反应速度略慢，因此需多摇慢滴。 3 ．剩余的 EDTA 溶液回收（塑料回收桶在通风橱内），将用于设计实验。 常用工具： 主要试剂和仪器 0.02mol/LEDTA ， NH3-NH4Cl 缓冲溶液（ pH~10 ）， 10%NaOH 溶液，铬黑 T 指示剂 碱式滴定管，锥形瓶，洗瓶，容量瓶，吸移管，吸耳球，烧杯，试剂瓶，分析天平，称量瓶

你的指示剂配置对了吗？测定硬度是加铬黑T指示剂用EDTA滴定
液态铬黑T的配制方法：称取0.50g铬黑T和2.0g盐酸羟胺溶于乙醇，用乙醇稀释至100ml，此溶液使用前制备。

最简单的测测溶解性固形物的多少就大楷知道硬度啦

个人也怀疑是不是你的铬黑T指标液有问题了

铬黑T指标液有可能加错，有可能配错，查查。盐酸羟铵出问题也是有可能的，新配！