主题：【求助】微波消解程序问题？

原文由 andrew-zhang(andrew-zhang) 发表:

原文由 tang566(tang566) 发表:

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瓶底有沉淀，揺匀后样品液浑浊
样品溶液需要处理成澄清样品溶液后再上机。

你认为他的样品还要继续二次消解？我觉得还是看具体情况啦

一般很少使用二次消解。

我是建议浑浊的样品不易上机，需要过滤澄清后再上机。

我觉得楼主当心主要2点：1.消解有沉淀，消解是否完全？会否影响结果？2.“原子荧光测定，气液分离器中，泡沫很多，都喷到原子化器中”，原子荧光测定部分反应太剧烈，该如何改善？

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瓶底有沉淀，揺匀后样品液浑浊
样品溶液需要处理成澄清样品溶液后再上机。

你认为他的样品还要继续二次消解？我觉得还是看具体情况啦

一般很少使用二次消解。

我是建议浑浊的样品不易上机，需要过滤澄清后再上机。

我觉得楼主当心主要2点：1.消解有沉淀，消解是否完全？会否影响结果？2.“原子荧光测定，气液分离器中，泡沫很多，都喷到原子化器中”，原子荧光测定部分反应太剧烈，该如何改善？

原文由 lihuacdc(lihuacdc) 发表:
刚刚接触微波消解，型号为Mars 6,24罐的，请教几个问题：
做绿茶、菠菜粉中汞的质控样，取样0.5g左右，加5ml硝酸，110度预处理40min，过夜，做4罐样品，4罐空白，微波消解程序如下：8罐，5min保持5min,130度，800W；5min保持15min,800W；170度，消解好后，110度赶酸40min，最后样品溶液，瓶底有沉淀，揺匀后样品液浑浊，原子荧光测定，气液分离器中，泡沫很多，都喷到原子化器中去了，结果检测不准确，
问题1：微波消解的程序是否有问题？
问题2:样品前处理是否有问题？

Email：93448048@qq.com

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刚刚接触微波消解，型号为Mars 6,24罐的，请教几个问题：
做绿茶、菠菜粉中汞的质控样，取样0.5g左右，加5ml硝酸，110度预处理40min，过夜，做4罐样品，4罐空白，微波消解程序如下：8罐，5min保持5min,130度，800W；5min保持15min,800W；170度，消解好后，110度赶酸40min，最后样品溶液，瓶底有沉淀，揺匀后样品液浑浊，原子荧光测定，气液分离器中，泡沫很多，都喷到原子化器中去了，结果检测不准确，
问题1：微波消解的程序是否有问题？
问题2:样品前处理是否有问题？

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最近重复了几次实验，改善了几个条件，一是程序升温步骤拉长，二是最高温度到180度，在消解过程中发现有黄烟冒出！试剂空白加标回收率合格，说明泄压对结果没有多大影响，可是菠菜粉和带鱼加标全部污染，因为质控定容体积改成25ml，所以气液管反应剧烈，但没有喷到原子化器中去，三，改善赶酸温度，138度，但时间来不及，赶到余4ml酸左右！

问题：1、消解好的质控样仍然有颗粒存在，需不需要预处理？

            2、关于消解罐的清洗，污染源都不知道哪来的？！