关于HPLC流动相和样品配置问题

支点

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2013/4/2 9:55:03 11楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

哪种方法都有人用，关键是自己选择一种合适的后要坚持使用。

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2013/4/2 10:20:43 Last edit by jncxyy2012

三人行

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2013/4/2 10:42:11 12楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 小虾米(wuxia330) 发表:
三乙胺太臭了，要在通风橱中配制

三乙胺对呼吸道有强烈的刺激性，吸入后可引起肺水肿甚至死亡。口服腐蚀口腔、食道及胃。眼及皮肤接触可引起化学灼伤。

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remioromen

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2013/4/6 0:43:10 13楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

看完帖子对楼主说，楼主加油哦。

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marylet

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2013/4/7 16:39:36 14楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

看得出楼主是个爱学习、有上进心的人，为什么不趁着年轻，果断辞职，找大公司工作呢？省得在现在这样的小公司还受气

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hnteng

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2014/4/2 18:25:09 15楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

　　楼主的确很爱学习。

　　不过我觉得液相这玩艺，还是要系统学习才行。不然总是一知半解。只知其一不知其二。

　　楼主是不是把简单的事情搞复杂了呢？
　　
　　样品不一定要用流动相配制。只要不在流动相中析出就行了。

　　如果要配pH　5.0，加什么三乙胺？直接用磷酸缓冲液来配。

　　三乙胺只有少数情况下使用。检测仲胺、叔胺等胺类物质时偶尔用一下。而且我们通常不超过0.1%。平常能检出的物质则没必要加。虽然美其名曰封尾剂，但毕竟不用也能做出多好呢，冲柱子也省了很多麻烦。

　　再者，不到万不得已，我们是坚决不用缓冲盐的，尤其是磷酸盐。这是一个最基本的原则。要用缓冲盐，也是醋桎盐优先。
　　
　　我做过的样品，只有惟一的一次做有机酸类实在没办法了才用了一次磷酸缓冲盐。

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2014/4/2 18:27:23 Last edit by hnteng

qzxmsy

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2014/4/4 13:53:55 16楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 xiao_case(xiao_case) 发表:
原文由 86yang(86yang) 发表:
我们配制某品种的流动相是用到了三乙胺，配制方法跟你的做法相同，忽略了影响因为本身加不了多少。还有你溶样要严格按照操作规程来，因为你要是用混合的可能不如先搁甲醇溶解的快，溶解的彻底。

我的表述可能有差别！我的意思是先拿甲超声溶解，再加入等体积的乙，然后再用流动相定容！

没有标准的操作规程！试验方法里只有一句话，先用25ml的乙腈溶解，再用三乙胺溶液定容至50mL，流动相是标准的1：1！

既然试验方法里已经明确了配制方法，那当然按照方法的要求去配制，不用想着1：1的比例的。

配制三乙胺溶液时，不用考虑那多出来的一点磷酸的体积，那么一点体积不会影响三乙胺溶液的性状的。

我们实验室配制需要校正pH的溶液，是这样操作的（以配制100mL溶液为例）：取所需的溶质，加溶液至90mL，然后调节pH至需要值，最后定容至100mL。

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2014/4/4 13:59:09 Last edit by qzxmsy

恭喜您！提交成功

主题：【原创】关于HPLC流动相和样品配置问题