主题:【求助】气体样品分析曲线之间差异的原因

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jisuxinren
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最近实验室在做丁烷的曲线。用了两种不太相同的方法,一个是充入丁烷然后再加入氩气到大气压力,另一个是丁烷然后加入空气到大气压力,两个方法作出来的曲线斜率差了10倍,请各位分析一下原因,十分感谢
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看了两遍,还是不太明白。请叙述清楚些,可以吗?
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看了两遍,还是不太明白。请叙述清楚些,可以吗?

总的目的是做丁烷的标准曲线。我们的试验用的设备是真空线,其实通俗一点说就是将一个容器里抽真空,然后引入丁烷,丁烷的量很少,大概几十mbar,所以这样的条件下如果想用气体进样针抽样品出来是很困难的,所以要充入其他气体使容器内压力达到大概800mbar(接近大气压)这样就比较容易取样了。我们用了两种不同的气体,分别用了氩气和空气,得到相应两条曲线,奇怪的是被分析物都是丁烷,但两条曲线的斜率差很多,难道是氩气对丁烷在FID上的响应有影响?这样说明白些了吗?
chengjingbao
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看了两遍,还是不太明白。请叙述清楚些,可以吗?

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谢谢你提供的信息。就我个人使用的感觉而言,你的猜测是正确的,氩确实对其有影响。
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看了两遍,还是不太明白。请叙述清楚些,可以吗?

总的目的是做丁烷的标准曲线。我们的试验用的设备是真空线,其实通俗一点说就是将一个容器里抽真空,然后引入丁烷,丁烷的量很少,大概几十mbar,所以这样的条件下如果想用气体进样针抽样品出来是很困难的,所以要充入其他气体使容器内压力达到大概800mbar(接近大气压)这样就比较容易取样了。我们用了两种不同的气体,分别用了氩气和空气,得到相应两条曲线,奇怪的是被分析物都是丁烷,但两条曲线的斜率差很多,难道是氩气对丁烷在FID上的响应有影响?这样说明白些了吗?


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谢谢您的回复,不知道您能否说一下这其中影响的原因吗?

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看了两遍,还是不太明白。请叙述清楚些,可以吗?

总的目的是做丁烷的标准曲线。我们的试验用的设备是真空线,其实通俗一点说就是将一个容器里抽真空,然后引入丁烷,丁烷的量很少,大概几十mbar,所以这样的条件下如果想用气体进样针抽样品出来是很困难的,所以要充入其他气体使容器内压力达到大概800mbar(接近大气压)这样就比较容易取样了。我们用了两种不同的气体,分别用了氩气和空气,得到相应两条曲线,奇怪的是被分析物都是丁烷,但两条曲线的斜率差很多,难道是氩气对丁烷在FID上的响应有影响?这样说明白些了吗?


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抱歉这是我正在寻找的原因。

我是在做氩组分检测时发现的,做氮中组分时,基线平直,改氩样品时,就有干扰,后来我换氩载,干扰小了很多,但毛剌较氮背景大,初步判断是氩中氧的干扰,但反过来,氮中氧为何就无干扰,唯一不同的是是氩和氮的区别。

而且 ,以这两种情况,校正因子也有区别,所以才有这感觉。我是做现场应用的用户,只会在需要时,才做分析方法的开发,其实说不上开发,只是对现有方法进行修改,以满足检测需要。深层次的问题,不是我研究的,不然,该会是一篇较好的论文了。我也很想知道原因,因工作繁忙,也就无意深究了,抱歉!

你的判断呢?
独钓寒江雪
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首先两次丁烷的压力是否完全一致?
再次再容器内混合气体是否能快速均匀?
该帖子作者被版主 chengjingbao3积分, 2经验,加分理由:一种可能!
安平
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看了两遍,还是不太明白。请叙述清楚些,可以吗?

总的目的是做丁烷的标准曲线。我们的试验用的设备是真空线,其实通俗一点说就是将一个容器里抽真空,然后引入丁烷,丁烷的量很少,大概几十mbar,所以这样的条件下如果想用气体进样针抽样品出来是很困难的,所以要充入其他气体使容器内压力达到大概800mbar(接近大气压)这样就比较容易取样了。我们用了两种不同的气体,分别用了氩气和空气,得到相应两条曲线,奇怪的是被分析物都是丁烷,但两条曲线的斜率差很多,难道是氩气对丁烷在FID上的响应有影响?这样说明白些了吗?


谢谢你提供的信息。就我个人使用的感觉而言,你的猜测是正确的,氩确实对其有影响。

谢谢您的回复,不知道您能否说一下这其中影响的原因吗?



抱歉这是我正在寻找的原因。

我是在做氩组分检测时发现的,做氮中组分时,基线平直,改氩样品时,就有干扰,后来我换氩载,干扰小了很多,但毛剌较氮背景大,初步判断是氩中氧的干扰,但反过来,氮中氧为何就无干扰,唯一不同的是是氩和氮的区别。

而且 ,以这两种情况,校正因子也有区别,所以才有这感觉。我是做现场应用的用户,只会在需要时,才做分析方法的开发,其实说不上开发,只是对现有方法进行修改,以满足检测需要。深层次的问题,不是我研究的,不然,该会是一篇较好的论文了。我也很想知道原因,因工作繁忙,也就无意深究了,抱歉!

你的判断呢?


其实我也想着是因为引入了空气,空气中的氧气对FID的影响,使得响应值不同,因为充入氩气的是不含氧气的。但听您这么一说难道跟氧气没有关系。我也不明白了,第一次接触气体样品,搞不清楚原因。不管怎样,谢谢您的细心回复!十分感谢
jisuxinren
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原文由 独钓寒江雪(hzhhqt) 发表:
首先两次丁烷的压力是否完全一致?

再次再容器内混合气体是否能快速均匀?


丁烷的压力没有完全一致。大概就是从50mbar 然后大概控制到每30一个点。很难完全一致。两种气体充入后我们会等上10分钟左右等其均匀后再进样。两条曲线各自的线性都不错,所以感觉应该是系统误差
jisuxinren
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原文由 安平(byron1111) 发表:

能看看具体的色谱图么?


色谱图没有拷下来。峰形非常标准
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