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主题：【讨论】顶空做VOC似乎遭遇分流歧视

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2013/3/3 0:31:16 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 千层峰(jxyan) 发表:
用顶空-GCMS做27种VOC，苯，甲苯，乙酸乙酯，异佛乐酮，DMF，DMAC等，

20ml顶空瓶中加入混标100微升，10ppm的混标，相当于顶空瓶内有1微克的样品，

顶空平衡时间45min，温度100，传输线110，定量环110度，

GCMS：进样口220，分流比5，柱流量1ml/min，

升温程序：35度（5min）-8度/min升至160度，保持2min，再以6度/min升至220度，保持2min。

离子源温度250，接口280度。

按这个程序做标样，丙酮，DMF和DMAC都在TIC中无法找到。请问大家，我是遭遇到分流歧视了吗？

请大家给予建议，谢谢。


顶空平衡温度 100 度是否有点高？水都气化了，80 如何
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symmacros
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2013/3/3 9:17:30 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 noob(noob) 发表:
原文由 千层峰(jxyan) 发表:
用顶空-GCMS做27种VOC，苯，甲苯，乙酸乙酯，异佛乐酮，DMF，DMAC等，

20ml顶空瓶中加入混标100微升，10ppm的混标，相当于顶空瓶内有1微克的样品，

顶空平衡时间45min，温度100，传输线110，定量环110度，

GCMS：进样口220，分流比5，柱流量1ml/min，

升温程序：35度（5min）-8度/min升至160度，保持2min，再以6度/min升至220度，保持2min。

离子源温度250，接口280度。

按这个程序做标样，丙酮，DMF和DMAC都在TIC中无法找到。请问大家，我是遭遇到分流歧视了吗？

请大家给予建议，谢谢。


顶空平衡温度 100 度是否有点高？水都气化了，80 如何


100 度确实有点高，80度或更低试试。
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千层峰
jxyan
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2013/3/3 12:20:06 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原因找到了，丙酮浓度太低，响应不了。昨天取100微升，4000ppm浓度的标样注入20ml顶空瓶中，结果能看见丙酮了。出峰时间2分多。不过峰形很丑。NN二甲基甲酰胺和NN二甲基乙酰胺也出来了。
因为混标中有NN二甲基甲酰胺等高沸点物质，所以我才用100度。PFI公司是用120度，平衡45分钟呢。。。温度更高啊。
现在是摸方法阶段，所以会用多个温度尝试。请大家多提建议。。。
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1518xj
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2013/3/8 16:56:54 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ruan651209(ruan651209) 发表:
俺 是：100浓度，1ML标液，

先定位峰。


请问：1ml 的标液是用什么溶剂配的，在多少°C，平衡多长时间？

瓶内压力是多大？

我们之前试过500ul的甲醇，在90°C，45min条件下，agilent的顶空瓶，结果压力太高，爆了瓶
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xiangtui
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2014/1/28 11:36:28 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问为什么有的标准要求用顶空-GC做VOC测试的时候用丙酮来作标准物质呢
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