主题:用原子吸收火焰法测定奶粉中的Cu,测定值一直偏高很多是怎么回事???

浏览0 回复47 电梯直达
寒冰露1030
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原文由 zq8103(zq8103) 发表:
灵敏度不够造成的,可以调一下灯,让灯能量降低,提高灵敏度。增加吸光度使精度到0.00001,会好些,狭缝宽 一些,试一试吧,应该没有问题的,是你的溶液浓度太低了,增加一下溶液浓度效果会更好一些,称样量称到5g干法消解,定容至50ml


请问一下怎么调节呢,我接触原吸时间不久,不太明白怎么操作。  我也是称的5g,干法消化。最后定容到50ml的。
吴熙痕
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吸光度的确是小了点,以前我也碰到过,是因为光路没调好的原因。原吸做铜真的是很稳的。
寒冰露1030
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原文由 夕阳(anping) 发表:
原文由 寒冰露1030(v2691252) 发表:
测定奶粉中的Cu,按照国标要求,配制标准品,标准品和样品的吸光值很低,才零点零几,波动有点大,请问一下各位,有什么好的方法吗??


测试值到底是偏高还是偏低?帖子内容与题目矛盾啊!


最终测试的值是偏高的,只是标准品和样品的吸光值太低了。
寒冰露1030
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原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
看看这里的铜元素曲线分享
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100915/2787425/[/quote]

看过了,有帮助,谢谢了。
秋月芙蓉
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原文由 大蔚(v2661131) 发表:
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
原文由 大蔚(v2661131) 发表:
原文由 寒冰露1030(v2691252) 发表:
测定奶粉中的Cu,按照国标要求,配制标准品,标准品和样品的吸光值很低,才零点零几,波动有点大,请问一下各位,有什么好的方法吗??


没使用过原子吸收测试奶粉中的铜。但是最近在实验室准备使用原子荧光火焰法测试下平时很喜欢喝的牛奶里的铜。楼主给我提供了好素材。有时间我也测试下奶粉好了。不过奶粉要买一大罐才行。成本太高了。还会牛奶一小盒一小盒来的方便啊。
原吸做铜是强项,原莹技术不成熟


是滴,但是从不能测试到可以测试再到改进还是个不小的进步滴。不知道亲实际中用过木有?有什么心得木有?貌似了解火焰法原子荧光的筒子不多吗。上周就跟它打交道了。
火焰法原子荧光比较新颖,麻烦上个图分析下如何?
秋月芙蓉
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原文由 寒冰露1030(v2691252) 发表:
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
原文由 寒冰露1030(v2691252) 发表:
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
详述你的浓度和吸光度信息吧


Cu浓度0.12,0.24,0.36,0.48,0.60.吸光度0.010,0.018,0.027,0.036,0.042.算出来中Cu的含量在580ug--620ug左右,但其实奶粉中的Cu含量是400ug,超过600就超出国标范围了。请问一下是什么原因呢??
前处理怎么做的,称量、定容?


称量,炭化,灰化,溶解,定容。
称量和定容的量是怎样 的
t_x_g1985
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首先你必须确定你可以换个石墨炉试试,还有就是尽量使用自动进样(不知道你是否为手动),还有就是标准溶液的配制一定要准确。
大蔚
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原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
原文由 大蔚(v2661131) 发表:
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
原文由 大蔚(v2661131) 发表:
原文由 寒冰露1030(v2691252) 发表:
测定奶粉中的Cu,按照国标要求,配制标准品,标准品和样品的吸光值很低,才零点零几,波动有点大,请问一下各位,有什么好的方法吗??


没使用过原子吸收测试奶粉中的铜。但是最近在实验室准备使用原子荧光火焰法测试下平时很喜欢喝的牛奶里的铜。楼主给我提供了好素材。有时间我也测试下奶粉好了。不过奶粉要买一大罐才行。成本太高了。还会牛奶一小盒一小盒来的方便啊。
原吸做铜是强项,原莹技术不成熟


是滴,但是从不能测试到可以测试再到改进还是个不小的进步滴。不知道亲实际中用过木有?有什么心得木有?貌似了解火焰法原子荧光的筒子不多吗。上周就跟它打交道了。
火焰法原子荧光比较新颖,麻烦上个图分析下如何?


亲,因为还有别的筒子问,我就发了个新帖,不一一回复了。有兴趣可以到原子荧光光谱板块去看看哈。
beyond1977
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原文由 寒冰露1030(v2691252) 发表:
原文由 beyond1977(xsh6743) 发表:
原文由 寒冰露1030(v2691252) 发表:
原文由 悠旸(ihqs) 发表:
说说标准品的浓度和相关吸光度是多少?


Cu浓度0.12,0.24,0.36,0.48,0.60.吸光度0.010,0.018,0.027,0.036,0.042.算出来中Cu的含量在580ug--620ug左右,但其实奶粉中的Cu含量是400ug,超过600就超出国标范围了。请问一下是什么原因呢??


你是做商检的吗?还是第三方?结果还没确定,你就判定是合格的了,这个是不是有点不太负责。400是厂家给你的结果吧,还是以前的经验值。


我不是商检,也不是第三方,只是我们公司里的化验员,我们的产品经过国外检测,也通过商检和质检所检验,他们检的都是在400左右,我只是在研究怎么做的更好,把准确度再提高一下。我可没有那个胆量把不合格的说成是合格的。


其实第三方的数据很多时候都不是太可相信,他们和厂家有着利益关系,他们能随便给出不合格的报告吗。我们公司就是这样,有事碰到超标不多的数据我们都不太愿意申请第三方仲裁的。申请也是白搭
寒冰露1030
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原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
原文由 寒冰露1030(v2691252) 发表:
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
原文由 寒冰露1030(v2691252) 发表:
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
详述你的浓度和吸光度信息吧


Cu浓度0.12,0.24,0.36,0.48,0.60.吸光度0.010,0.018,0.027,0.036,0.042.算出来中Cu的含量在580ug--620ug左右,但其实奶粉中的Cu含量是400ug,超过600就超出国标范围了。请问一下是什么原因呢??
前处理怎么做的,称量、定容?


称量,炭化,灰化,溶解,定容。
称量和定容的量是怎样 的


称5g,先在电炉上灰化,然后移入马弗炉中490℃炭化(中间加一步酸),然后用酸溶解,定容到50ml。
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