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主题：【求助】请教熔片法制备XRF样品的疑问

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huang150429
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发表于：2013/03/11 11:55:37 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近在采用熔片法（电阻炉）制备含有FeO和SiO2、CaO成分炉渣的的XRF样品，采用的溶剂是硼酸锂5g，渣0.5g，LiNO3  0.5g，脱模剂为KI，加热炉的温度设定为1150℃，熔融总时间为10min（5分钟熔化后，加入脱模剂；摇摆时间5min，摇晃每分钟一次，共五次，每次约15s），可是现在我制备的样品中（1）熔融结束坩埚从炉子取出的时候可以看见明显的结晶现象（2）在检测面上有很多细小的气孔（3）玻璃片在背光条件下，可以看见里面有不均匀的物質，感觉就是结晶导致的。请教各位专家，出现上述现象的原因是什么，我应该如何调整，另外我已经做了几十个上述样品了，对检测结果有很大影响吗，谢谢。我这方面经验不足。
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lhilyatt
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2013/3/11 11:59:51 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你可以先加脱模剂，然后将熔融时间延长5分钟。
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huang150429
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2013/3/11 14:10:16 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 华翔九天(lhilyatt) 发表:
你可以先加脱模剂，然后将熔融时间延长5分钟。
哥们，谢谢，我试一试，能简单的帮我解释一下原因吗
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huang150429
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2013/3/11 15:44:32 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
另外再问一个问题，氧化剂的作用是啥啊，是希望将渣中的还原性成分氧化去除吗，还是防止渣中的还原性成分被氧化啊，没搞清楚呢，呵呵。。。谢谢
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华翔九天
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2013/3/11 16:32:44 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 huang150429(huang150429) 发表:
原文由 华翔九天(lhilyatt) 发表:
你可以先加脱模剂，然后将熔融时间延长5分钟。
哥们，谢谢，我试一试，能简单的帮我解释一下原因吗


熔融以后再加脱模剂会对样品的结晶有影响，另外5分钟内晃5次也太频繁，或许达不到完全熔融状态。
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里海
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2013/3/11 17:25:18 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
结晶的情况可能和样品有关，同样是石灰石，有次我做融片冷却后变成了白色不透明的类似石头一样的结晶体，而这么多年就遇到过一次，而且那个地方的样品无论怎么做最后都是一样的结果
该帖子作者被版主 albert800922加 2积分， 2经验，加分理由：帮助
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huang150429
huang150429
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2013/3/11 17:52:14 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我试过了，我把时间延长到了13min，但是还有结晶现象啊，另外如果总时间过长会产生什么影响啊，我师傅告诉我最好不要超过10min，对吗？另外渣子颗粒的粒度对溶解是否有影响？另外我在摇动的过程中总是能看见不均匀线条（黑色的，我的渣子就是黑色的），难道是我渣子太粗，10min内不能和溶剂溶解完全
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zhangjiancn
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2013/3/11 18:39:17 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
温度不能超过1100℃，否则会很麻烦，有诸多弊病，切记。
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sonne86400
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2013/3/11 19:46:11 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
结晶是不是饱和析出现象的啊
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huang150429
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2013/3/11 22:00:18 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhangjiancn(zhangjiancn) 发表:
温度不能超过1100℃，否则会很麻烦，有诸多弊病，切记。
哥们说下原因呗，我试过1100度的，也同样有这些现象
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huang150429
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2013/3/12 10:19:05 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
继续再顶一下自己，希望权威人士帮我分析下，谢谢。
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