主题：【原创】文献检索任务贴（3.11）任务三一一 至 任务三二零（发表任务专贴）

315.1    氯法拉滨的有关物质检查及其含量测定研究

沈卫阳  龚诚  陈家全  《中国药学杂志》 2009年15期

【摘要】：目的建立氯法拉滨原料有关物质检查及含量测定的高效液相色谱法为原料的质量控制提供有效的分析方法。方法采用Diamonsil C18(4.6mm×250mm,5μm)柱;流动相:乙腈-水(乙酸调pH至4.0)=16∶84;检测波长:263nm;流速:1.0mL.min-1;柱温:30℃。结果在所选定的色谱条件下,氯法拉滨与有关物质均能分离完全;氯法拉滨在1～100mg·L-1内,峰面积与浓度线性关系良好,r=0.9999;检测限为0.004ng。结论方法简便,准确,专属性强,可用于氯法拉滨原料的有关物质检查及含量测定。

【作者单位】： 中国药科大学分析化学教研室 药物质量与安全预警教育部重点实验室;
【关键词】： 高效液相色谱法 氯法拉滨 有关物质检查 含量测定 流动相 色谱条件 对照品 峰面积 中间体 原料药
【分类号】：R927

315.2    氯硝柳胺中有关物质检查方法的研究

作　　者：李红霞 杨微 LI Hong-xia,YANG-Wei The Affiliated Cancer Hospital of Zhengzhou University,Zhengzhou,Henan,450003,China

机构地区：郑州大学附属肿瘤医院,郑州450008

出　　处：《医药论坛杂志》 2011年第32卷第9期 58-61页,共4页 Journal of Medical Forum

摘　　要：目的建立氯硝柳胺中有关物质的检测方法。方法采用高效液相色谱法（HPLC）：Diamonsil（C18柱4.6×250mm,5μm）,乙腈：缓冲液（每1000ml中含磷酸二氢钾2g,磷酸氢二钠1g,四正丁基硫酸氢铵2g）=3∶2为流动相,流速为1ml/min,检测波长为230nm,柱温为室温。结果本法可检出氯硝柳胺中主要杂质2-氯-4-硝基苯胺及5-氯水杨酸,并能检测出经强光照射、高温等破坏试验所产生的降解产物。结论本法简便、准确、灵敏度高,可用于氯硝柳胺中有关物质的检查方法 Objective To establish a HPLC method for detection of related substances in niclosamide.Methods A HPLC method was established with Diamonsil C18 column.The mobile phase was acetonitrile：buffer solution（with monobasic potassium phosphate 2g,disodium hydrogen phosphate 1g and tetrabutylammonium hydrogensulfate 2g for per 1000ml） at 3：2,the flow rate was 1ml/min,and the detection wavelength was 230nm at RT.Results The related substances and its main degradation products can be detected by this HPLC method.Conclusions The method could be used for detection of the related substances in niclosamide

关 键 词：氯硝柳胺 有关物质 HPLC Niclosamide Relatede substances HPLC

分 类 号： R978.63

315.3    罗通定在唾液和血浆中浓度的测定及相关性分析

鞠爱霞  田冲冲  郭泉  李秋红  《中国临床药学杂志》 2011年03期

【摘要】：目的建立大鼠唾液和血浆中罗通定浓度的HPLC测定方法 ,研究单次静脉注射后大鼠唾液及血浆中罗通定浓度的相关性。方法色谱柱为Diamonsil(R)C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇:水(70:30,V/V);流速1.0 mL·min~(-1);柱温30℃;检测波长281 nm。测定唾液和血浆中的罗通定浓度,并对腮腺、颌下腺唾液浓度与对应血浆质量浓度进行Pearson相关分析。结果罗通定的唾液和血浆浓度在0.1～20.0 mg·L~(-1)和0.5～40.0 mg·L~(-1)内线性关系良好,在唾液和血浆中的最低定量限和相对回收率分别为0.1 mg·L~(-1)、100.97%～107.50%和0.5 mg·L~(-1)、98.30%～111.20%,日内、日间精密度(RSD)均10%;静注给药后,腮腺和颌下腺唾液浓度与对应血浆浓度呈正相关,Pearson相关系数(R)分别为0.987(P0.01)和0.985(P0.01)。结论首次建立了同时适用于唾液和血浆中微量罗通定分析的HPLC方法 ;唾液和血浆中的罗通定浓度具有良好的相关性,在罗通定的药动学研究及临床药物浓度监测时可以考虑以唾液代替血浆样本进行分析。

【作者单位】： 黑龙江中医药大学中药标本馆;黑龙江中医药大学药学院临床药学教研室;
【关键词】： HPLC 罗通定 唾液 血浆 相关性
【基金】：黑龙江省自然科学基金(编号D2007-22)
【分类号】：R96

315.4    麻藤定喘方的药学和止咳、平喘的药效学研究

【作者】 陶群；

【导师】 余尚工；

【作者基本信息】 湖北中医药大学， 药物分析， 2011， 硕士

【摘要】 目的：1确定麻藤定喘方水提醇沉的最佳工艺条件。2初步筛选麻藤定喘方止咳、平喘的活性部位。3建立HPLC法测定麻藤定喘方有效成分群中麻黄碱含量的方法。4观察麻藤定喘方的有效部位对小鼠的急性毒性反应。方法：1采用高效液相色谱法测定含量,以麻藤定喘方中麻黄碱含量和干浸膏得率为指标,使用正交试验方法对水提及醇沉的工艺条件进行筛选研究。2使用浓氨水致咳法确定止咳的有效部位,应用磷酸组胺和乙酰胆碱混合液引喘法确定平喘的有效部位。3应用C18(5μm 250mm×4.6mm)色谱柱,用0.1%磷酸溶液-乙腈(94：6)做为流动相；检测波长为220 nm；流速为1.0 mL.min-1；柱温为30℃。4以最大浓度药,最大剂量液灌胃给药,24 h内给药2次,持续观察7天。详细观察记录小鼠的行为活动、状态、饮食、大小便、毛色、分泌物及死亡情况等。结果：1水提最佳工艺参数为：第一次加足吸水量后再加10倍量水浸泡1小时,其它两次加10倍量水,提取3次,每次提取1.5小时；醇沉最佳工艺参数为：乙醇质量分数为60%,静置时间为24h,浓缩比例为1：1.5。295%和70%的乙醇洗脱部位对小鼠氨水所致的咳嗽有比较明... 更多还原

【关键词】 麻藤定喘方； 止咳； 平喘； 药效学研究；

315.5    马鞭草苷在大鼠体肠的吸收动力学

任非  段坤峰  吴宗耀  倪旭  陈学军  《中国医院药学杂志》 2012年05期

【摘要】：目的:建立同时测定肠循环液中马鞭草苷及酚红浓度的HPLC/DAD法,探讨马鞭草苷在大鼠各肠段的吸收动力学特征及不同药物浓度对肠吸收的影响。方法:采用大鼠在体肠灌流吸收试验,用HPLC对循环液中的马鞭草苷进行分析,色谱条件为:Diamonsil TMC18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-0.05%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速1.0mL·min-1,检测波长为238 nm(马鞭草苷)和430 nm(酚红),柱温为30℃。结果:在50～200μg·mL-1范围内,马鞭草苷在肠道内的吸收量与浓度成正比例关系,不同药物质量浓度(50,100,200μg·mL-1)条件下的吸收速率常数(Ka)分别为(84.7±5.6)、(86.7±7.3)、(84.4±8.0)h-1,Ka无显著性差异;在十二指肠、空肠、回肠、结肠的Ka分别为(0.054±0.006)、(0.050±0.005)、(0.052±0.004)、(0.049 2±0.002 3)h-1,Ka无显著性差异。结论:马鞭草苷在大鼠肠道的吸收符合一级动力学过程,吸收机制为被动扩散。马鞭草苷在整个肠道均有吸收,可以将马鞭草苷研制成缓、控释制剂。

【作者单位】： 河北医科大学第二医院药剂科;河北医科大学第三医院药剂科;石家庄市第五医院药剂科;
【关键词】： 马鞭草苷 肠吸收动力学 高效液相色谱法
【分类号】：R285.5

315.6    马来酸法舒地尔与盐酸法舒地尔注射液在犬体内的药动学比较研究

刘袁媛  邸欣  孙毓庆  《第八次全国药物与化学异物代谢学术会议论文摘要》2006年

【摘要】：正前言法舒地尔抑制平滑肌收缩最终阶段的肌球蛋白轻链磷酸化,使血管扩张。可改善和预防蛛网膜下腔出血术后的脑血管痉挛及引起的脑缺血症状,本试验比较了马来酸法舒地尔和盐酸法舒地尔在Beagle犬内的药物动力学。材料和方法药品与试剂马来酸法舒地尔为自制:盐酸法舒地尔为市售;盐酸伪麻黄碱购于中国药品生物制品检定所。色谱条件:色谱柱为Diamonsil C18柱(250×4．6 mm LD．,5μm);流动相是乙腈-0．05

【作者单位】：沈阳药科大学药学院 沈阳药科大学药学院 沈阳药科大学药学院
【分类号】：R96
只有摘要。没有色谱图。

315.7  马来酸噻吗洛尔眼用凝胶剂的含量测定及药效研究

彭俊清  郑穹  段建利  《武汉大学学报(理学版)》 2005年S2期

【摘要】：用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法测定了马来酸噻吗洛尔眼用凝胶剂中噻吗洛尔的含量,并对制剂的药效进行了考察.色谱条件:Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-水-三乙胺(50∶50∶0.1,磷酸调节pH值到5.0),流动相流速1.0 mL.min-1,检测波长295 nm,柱温30℃.在上述色谱条件下,分别进行了线性、精密度、稳定性、回收率、样品含量测定等实验.结果表明,本检测方法简便、精确,适于马来酸噻吗洛尔眼用凝胶剂中噻吗洛尔含量的测定.该药物凝胶剂的药效优于滴眼液.

【作者单位】： 武汉大学药学院 武汉大学药学院 武汉大学药学院
【关键词】： 马来酸噻吗洛尔 凝胶 高效液相色谱法 药效
【分类号】：R927.2;R96

315.8    马来酸噻吗洛尔眼用凝胶剂的研究

【作者】 彭俊清；

【导师】 郑穹；

【作者基本信息】 武汉大学， 药剂学， 2005， 硕士

【摘要】 为了延长药物在眼部的滞留时间,提高生物利用度,我们制备一种眼用凝胶剂,采用目前应用较多的用于治疗青光眼的马来酸噻吗洛尔（TM）为模型药物,研制了一种马来酸噻吗洛尔眼用凝胶剂。 首先,我们对制备凝胶剂的高分子材料进行了初步的筛选,分别用不同浓度的卡波姆（C-940）或羟丙基甲基纤维素（HPMC K4M）制备成凝胶基质,并考察这些基质的粘度和可滴性,初步确定凝胶剂中C-940和HPMC K4M的浓度范围。 在眼用凝胶剂处方优化研究中,主要考察高分子材料对制剂的粘度和释药性能的影响。采用NDJ—1型旋转粘度计测定各种处方试样的粘度,用自行设计的扩散仪来考察各处方试样中马来酸噻吗洛尔在人工泪液中的扩散情况,并以粘度和扩散速度为指标对各处方进行综合评定。优化出来的马来酸噻吗洛尔凝胶剂能同时具有较好的粘度和适当的释药速度,能增加药物在眼部的滞留时间,提高药物的生物利用度。并确定了保湿剂、防腐剂、离子络合剂、抗氧剂等的含量。 分别采用紫外分光光度法（UV）和反相高效液相色谱法（RP-HPLC）对凝胶剂含量进行检测,用UV法时,噻吗洛尔的浓度在5.0-40.0mg·L^-1范围内与... 更多还原

【关键词】 马来酸噻吗洛尔； 眼用凝胶剂； 处方优化； 含量检测； 药效学；

315.9    慢呼抗口服液最佳工艺优选及质量标准的研究

【作者】 潘晓影；

【导师】 李继昌；

【作者基本信息】 东北农业大学， 基础兽医学， 2007， 硕士

【摘要】 慢呼抗口服液是由黄芩、百部、金银花等7味中药组成，具有清热解毒、润肺止咳之功效，临床上主要用于预防和治疗鸡毒支原体感染引起的鸡慢性呼吸道病和其他原因引起的呼吸道疾病，具有提高机体抗病力，长期使用不易产生耐药性的特点。为了进一步开发应用慢呼抗口服液，按照新兽药研究的要求，本课题对该制剂的制备工艺、质量标准及初步稳定性进行了系统的研究。在制备工艺方面，对本方中主要成分黄芩选定煎煮次数、加水量、吐温-80含量、酸沉保温时间和静止时间为主要影响因素，进行L₉（3⁴）正交试验，以黄芩甙收率为考察指标，制订该制剂中黄芩的最佳提取工艺。最后确定沸水煎煮2次，加水量分别为10倍、8倍，吐温-80含量为0.5％，酸沉保温时间1.5h，静止3h为黄芩的最佳提取工艺。按上述试验条件重复试验3次，结果黄芩甙收率为11.38％；对本方中另一种主要成分地龙选定乙醇浓度、加醇量、回流时间、次数为主要影响因素，进行L₉（3⁴）正交试验，以地龙出膏率为考察指标，制订该制剂中地龙的最佳提取工艺。最后确定70％乙醇用量6倍、90℃提取1... 更多还原

【关键词】 慢呼抗口服液； 制备工艺； 质量标准； 初步稳定性；

315.10    毛菊苣根HPLC指纹图谱研究

买买提·努尔艾合提  吐尔洪·艾买尔  袁金斌  《中药材》 2011年06期

【摘要】：目的:建立毛菊苣根反相高效液相色谱指纹图谱分析方法,为有效控制毛菊苣根药材的质量奠定基础。方法:采用RP-HPLC,色谱柱为Diamonsil C18,乙腈-0.4%磷酸水系统梯度洗脱,紫外检测波长为260 nm,流速:1.0mL/min,柱温:30℃,分析时间为60 min;分析了10批毛菊苣根的HPLC指纹图谱。结果:在选定的色谱条件下以芦丁为参照峰,通过相似度分析确定10个色谱峰构成毛菊苣根指纹图谱的特征峰。结论:采用RP-HPLC所建立的指纹图谱具有稳定、重复性好的特点,可用于毛菊苣根药材的质量控制。

【作者单位】： 新疆维吾尔医学专科学校;江西中医学院;
【关键词】： 毛菊苣根 指纹图谱 反相高效液相色谱法
【基金】：国家十一五科技支撑计划项目(2007BAI30B06-4)
【分类号】：R284