对你的样品不了解,下面的信息看看对你是不是会有帮助
另外的话就是要保证试剂密封,特别是湿度比较大的情况偏移会比较严重
原则是(1)副反应不能有水生成。(2)样品也不能消耗碘或释放碘。主要具有副反应和干扰的物质有如下:。
1.盐、氢氧化物和氧化物。例如:
Na2CO3+HI→NaI+CO2+H2O
Ca(OH)2+H2SO4→CaSO4+H2O
MgO+HI→MgI2+H2
还有一些物质亦会发生副反应,例如:Ag2O,HgO,MnO2,PbO,PbO2和ZnO
2.酮和醛 这两类化合物会和卡氏试剂中的甲醇化合,形成缩酮和缩醛,并释放水分。
3.强酸 强酸会和卡氏试剂中的甲醇发生反应而释放水分
2CH3OH+H2SO4→(CH3O)SO2+H2O
CH3OH+HOOCH→CH3O-OCH+H2O
4.硅烷醇/硅氧烷 末端硅烷醇基团和卡氏试剂中的甲醇发生脂化反应生成水。
5.含硼化合物 硼酸和甲醇发生脂化反应生成水。
6.金属过氧化物 与卡氏试剂反应生成水。
7.消耗碘的物质 此类物质会和卡氏试剂中的碘反应,。导致测定水分含量偏高,如铁盐、酮盐、亚硝酸盐、硫代硫酸盐等。