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主题：【讨论】GC-MS做多溴，液氮冷冻粉碎样品有必要吗？

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caicai
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发表于：2013/03/13 22:34:24 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
  gc-MS 做多溴项目，能否对样品进行较好的粉碎处理，将影响到萃取的效果。采用液氮冷冻粉碎机、普通粉碎机对样品进行粉碎，两者的优异对比讨论。

  液氮冷冻粉碎机可使样品在研磨过程中始终处于液氮温度，许多样品由于低温而变脆，更易研磨成粉末，且在低温下，一些样品的结构和组成信息可以得到保留。

  而普通粉碎机在粉碎样品的同时产生热量，温度估计50-70℃，对PBBs和PBDEs测试也是没影响吧？若无影响，为何大多文献提到要用液氮冷冻粉碎样品，有必要吗？
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tang566
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2013/3/14 7:40:01 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以用普通粉碎机和液氮冷冻粉碎机来粉碎同一个样品，做个对比测试，看一下结果怎么样。
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2013/3/14 7:46:19 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
木有液氮冷冻粉碎机，都是用液氮先冷冻一下在粉碎的。
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caicai
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2013/3/14 8:12:59 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tang566(tang566) 发表:
可以用普通粉碎机和液氮冷冻粉碎机来粉碎同一个样品，做个对比测试，看一下结果怎么样。


呵呵，目前还没有液氮冷冻粉碎机，计划申购，正在评估有没有必要，毕竟要1-2w。
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2013/3/14 8:14:26 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 freshingsummer(freshingsummer) 发表:
木有液氮冷冻粉碎机，都是用液氮先冷冻一下在粉碎的。


那您是冷冻多久啊？再用普通粉碎机粉碎吗？
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2013/3/14 8:20:54 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 caicai(caihuanjie) 发表:
原文由 freshingsummer(freshingsummer) 发表:
木有液氮冷冻粉碎机，都是用液氮先冷冻一下在粉碎的。


那您是冷冻多久啊？再用普通粉碎机粉碎吗？


就冻个两三分钟，马上粉粹，这样粉碎效果也会好一些，样品也没有发热的迹象。
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蓝是那么的天
matt_zheng
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2013/3/14 8:39:26 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
两个方法研磨后，各做6-10个样品，F检验看有没有显著差异。不过就我之前比较用剪钳剪和液氮研磨，对于测试结果是没有显著差异的。
该帖子作者被版主 caihuanjie加 2积分， 2经验，加分理由：谢分享
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cyy441982
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2013/3/14 8:53:15 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
好东西，谢谢拉，感谢中
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马克思的战友
qq469023950
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2013/3/14 9:06:09 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用剪钳就行了。
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千层峰
jxyan
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2013/3/14 9:33:26 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
多溴阻燃剂沸点高，比较稳定，
用普通工具能把样品剪碎并达到方法要求就好了。
有液氮冷冻粉碎机更好，可以提高效率。
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caicai
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2013/3/14 12:44:27 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 freshingsummer(freshingsummer) 发表:
原文由 caicai(caihuanjie) 发表:
原文由 freshingsummer(freshingsummer) 发表:
木有液氮冷冻粉碎机，都是用液氮先冷冻一下在粉碎的。


那您是冷冻多久啊？再用普通粉碎机粉碎吗？


就冻个两三分钟，马上粉粹，这样粉碎效果也会好一些，样品也没有发热的迹象。


如果粉碎机的装样品的容器可耐低温，设想：可以直接将液氮和样品放一起粉碎，然后取出来让液氮蒸发，即可得到粉碎后的样品。
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