原文由 454209768(v2695168) 发表:
有什么办法可以将两个相连的峰分开的呢?降低升温速率后还是没用。
原文由 xiaoyezi77(v2692547) 发表:原文由 454209768(v2695168) 发表:
有什么办法可以将两个相连的峰分开的呢?降低升温速率后还是没用。
当有两个相邻峰分不开,而又想分开时,可以采用以下方法:
1、降低升温速率,这通常最有效;
2、减少试样用量和试样粒度,把基线作好,开大DTA或DSC灵敏度;
3、在特殊情况下,可以通过改变气氛以达到分离目的,如在空气中氧化峰与另一峰分不开,改用氮气氛时,氧化峰即消失;
4、静止气氛改为流动气氛,传热系数变大,有利于提高分辨率。另外,改为流动气氛后,峰温会降低,但降低的幅度不同,有气体产生或者参加的反应降低得多,与气体无关的转变降低得少,有时也会有利于相邻峰的分离;
5、DTA曲线的峰分不开时,改用DSC会使分辨率高一些。
单纯的加快走纸速度或者提高DTA或DSC灵敏度,对分离两个相邻峰是无效的。
原文由 tutm(tutm) 发表:原文由 KK-yiqi(zhengkang) 发表:原文由 tutm(tutm) 发表:
如果楼主的这种连体峰在升温速度很低的情况下,比如0.5—1度/分钟,仍然没有分开的迹象,那很可能这两个反应过程本身就有关联性。
0.5—1度/分钟DSC的灵敏度很高才行,但的确对于相关联的两个峰无效。我们测过一个金属的两个亚稳相变,从20C/min降到10C/min,就分开了,但是另一款DSC做不到。
能不能透露下,能分开的是哪款?不能分开的是哪款?