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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【求助】(*_*)氢化物法测As有问(*_*)

浏览0 回复22 电梯直达
汉之广矣
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发表于：2013/03/15 20:30:22 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如题

上午氢化物冷原子法测Hg

相关系数及图谱见下图

相关系数为0.99975







下午氢化物点火测As

居然测不出来

感觉是火焰有问题

驱动气体：氩气，压力0.4多点，0.5的话压不出来，0.4以下的话能把硼氢化钠压出来，但怕气体太小，压不到石英管去

乙炔流量1.6，颜色为蓝色，有很响的破空声，而且只有中间那段有蓝色。

而没开方法时，乙炔流量默认为2.5，火焰为红色，没声音

后来把乙炔流量慢慢上升到2.2，没破空声，但火焰依然为蓝色，不过整个石英管都有

见下图



乙炔1.6



乙炔2.5



As图谱



该帖子作者被版主 秋月芙蓉加 5积分， 2经验，加分理由：图文并茂
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汉之广矣
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2013/3/15 20:33:15 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
测汞相关系数
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秋月芙蓉
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2013/3/15 22:21:29 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
LZ这是火焰氢化物吧，PE原配装置吗？
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夕阳
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2013/3/15 22:34:35 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
加热石英池的左端为何不是直的而是翘弯的？不解！
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allab
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2013/3/16 3:24:40 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
惰性气体流量一般是0.05MPa，
火焰氢化物不用氩气的
AS测不出来是不是价态不对，没还原、
左边的管没玩去，光影效果
10ppb的汞1.0吸光度，好高啊，请教样品量是多少...
这个不是直接进样的火焰氢化物，有T型管的都是外接反应器的，
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悠旸
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2013/3/16 17:04:36 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
使用是哪个型号的氢化物发生器？MHS-15，还是FIAS?
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汉之广矣
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2013/3/16 17:27:41 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
LZ这是火焰氢化物吧，PE原配装置吗？


是的

请问我测Hg都很正常

为什么测As却是那样呢?

无论是标液还是样品都测不出来浓度
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汉之广矣
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2013/3/16 17:30:39 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 夕阳(anping) 发表:
加热石英池的左端为何不是直的而是翘弯的？不解！


买来就是这样的

我是新人

也不是很明白
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汉之广矣
v2693958
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2013/3/16 17:51:09 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 allab(allab) 发表:
惰性气体流量一般是0.05MPa，
火焰氢化物不用氩气的
AS测不出来是不是价态不对，没还原、
左边的管没玩去，光影效果
10ppb的汞1.0吸光度，好高啊，请教样品量是多少...
这个不是直接进样的火焰氢化物，有T型管的都是外接反应器的，


氩气是驱动气，它要把硼氢化钠压到反应罐中，然后生产氢化物，依然是借助氩气推力，推到石英管中原子化

应该是还原的吧，加的碘化钾和一个啥——忘了——反正是照着PE公司给的条件做的

汞的标准液是按照10版药典配的

估计就是外接反应器吧

也是PE公司的
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汉之广矣
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2013/3/16 17:52:21 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 悠旸(ihqs) 发表:
使用是哪个型号的氢化物发生器？MHS-15，还是FIAS?


应该是MHS-15吧

平时都没注意这些

我才开始做

不过软件上面好像看到过MHS这几个字母
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汉之广矣
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2013/3/16 17:57:48 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
大家帮我想下是什么原因呢
明天加班测As
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