原文由 andrew-zhang(andrew-zhang) 发表:原文由 chun870605(justforyou9) 发表:原文由 andrew-zhang(andrew-zhang) 发表:
做Sn微波消解样品加标的话好像回收率不高啊,我们做过几种样品都只有60%~80%的样子,而且还看样品材质,是吸附?还是其它原理?
加Hcl了没?
我试过做微波刚开始的时候1ml盐酸和5ml硝酸一起加进去,sn回收率不怎么样,但是如果我先加5ml硝酸,放进微波里反应一阵子,再拿出来降温,加1ml盐酸,再放进微波反应,回收率就上来了。
样品时塑胶。
猜想硝酸的作用是破坏机体环境,盐酸是防止sn水解或者让它保持稳定,个人见解
就用微波消解只加8ml硝酸消解。。。
原文由 andrew-zhang(andrew-zhang) 发表:一般含量比较大的话只加硝酸回收率比较差,试试加1mL浓盐酸。原文由 chun870605(justforyou9) 发表:原文由 andrew-zhang(andrew-zhang) 发表:
做Sn微波消解样品加标的话好像回收率不高啊,我们做过几种样品都只有60%~80%的样子,而且还看样品材质,是吸附?还是其它原理?
加Hcl了没?
我试过做微波刚开始的时候1ml盐酸和5ml硝酸一起加进去,sn回收率不怎么样,但是如果我先加5ml硝酸,放进微波里反应一阵子,再拿出来降温,加1ml盐酸,再放进微波反应,回收率就上来了。
样品时塑胶。
猜想硝酸的作用是破坏机体环境,盐酸是防止sn水解或者让它保持稳定,个人见解
就用微波消解只加8ml硝酸消解。。。
原文由 依风1986(xurunjiao5339) 发表:原文由 andrew-zhang(andrew-zhang) 发表:原文由 依风1986(xurunjiao5339) 发表:原文由 andrew-zhang(andrew-zhang) 发表:
做Sn微波消解样品加标的话好像回收率不高啊,我们做过几种样品都只有60%~80%的样子,而且还看样品材质,是吸附?还是其它原理?
试剂,反应步骤等等都是值得探究的
我们是确定试剂跟反应步骤是没有问题的,主要是考虑会不会吸附,或者说有没有可能反应,不同材料加标回收结果不一样,但是都达不到85%
您所说的吸附主要集中在那块?过滤吗?
原文由 chun870605(justforyou9) 发表:原文由 andrew-zhang(andrew-zhang) 发表:原文由 chun870605(justforyou9) 发表:原文由 andrew-zhang(andrew-zhang) 发表:
做Sn微波消解样品加标的话好像回收率不高啊,我们做过几种样品都只有60%~80%的样子,而且还看样品材质,是吸附?还是其它原理?
加Hcl了没?
我试过做微波刚开始的时候1ml盐酸和5ml硝酸一起加进去,sn回收率不怎么样,但是如果我先加5ml硝酸,放进微波里反应一阵子,再拿出来降温,加1ml盐酸,再放进微波反应,回收率就上来了。
样品时塑胶。
猜想硝酸的作用是破坏机体环境,盐酸是防止sn水解或者让它保持稳定,个人见解
就用微波消解只加8ml硝酸消解。。。
这样的话,回收率达到60%~80%算是不错的了。。。。。。。。
原文由 砂锅粥(czcht) 发表:原文由 andrew-zhang(andrew-zhang) 发表:一般含量比较大的话只加硝酸回收率比较差,试试加1mL浓盐酸。原文由 chun870605(justforyou9) 发表:原文由 andrew-zhang(andrew-zhang) 发表:
做Sn微波消解样品加标的话好像回收率不高啊,我们做过几种样品都只有60%~80%的样子,而且还看样品材质,是吸附?还是其它原理?
加Hcl了没?
我试过做微波刚开始的时候1ml盐酸和5ml硝酸一起加进去,sn回收率不怎么样,但是如果我先加5ml硝酸,放进微波里反应一阵子,再拿出来降温,加1ml盐酸,再放进微波反应,回收率就上来了。
样品时塑胶。
猜想硝酸的作用是破坏机体环境,盐酸是防止sn水解或者让它保持稳定,个人见解
就用微波消解只加8ml硝酸消解。。。
原文由 andrew-zhang(andrew-zhang) 发表:原文由 依风1986(xurunjiao5339) 发表:原文由 andrew-zhang(andrew-zhang) 发表:原文由 依风1986(xurunjiao5339) 发表:原文由 andrew-zhang(andrew-zhang) 发表:
做Sn微波消解样品加标的话好像回收率不高啊,我们做过几种样品都只有60%~80%的样子,而且还看样品材质,是吸附?还是其它原理?
试剂,反应步骤等等都是值得探究的
我们是确定试剂跟反应步骤是没有问题的,主要是考虑会不会吸附,或者说有没有可能反应,不同材料加标回收结果不一样,但是都达不到85%
您所说的吸附主要集中在那块?过滤吗?
我就是搞不清楚机理啊,我考虑的是样品,过滤应该不会吧,比如IEC62321六价铬测试全程加标的话回收率是做不回来的,标准也有明确说明,那我咨询你下,你做Sn总含量时做过样品加标回收验证吗?回收率如何?我指的是不是只做一次,而是跟方法验证一样,做多种材料,多组平行样
原文由 andrew-zhang(andrew-zhang) 发表:原文由 依风1986(xurunjiao5339) 发表:原文由 andrew-zhang(andrew-zhang) 发表:原文由 依风1986(xurunjiao5339) 发表:原文由 andrew-zhang(andrew-zhang) 发表:
做Sn微波消解样品加标的话好像回收率不高啊,我们做过几种样品都只有60%~80%的样子,而且还看样品材质,是吸附?还是其它原理?
试剂,反应步骤等等都是值得探究的
我们是确定试剂跟反应步骤是没有问题的,主要是考虑会不会吸附,或者说有没有可能反应,不同材料加标回收结果不一样,但是都达不到85%
您所说的吸附主要集中在那块?过滤吗?
我就是搞不清楚机理啊,我考虑的是样品,过滤应该不会吧,比如IEC62321六价铬测试全程加标的话回收率是做不回来的,标准也有明确说明,那我咨询你下,你做Sn总含量时做过样品加标回收验证吗?回收率如何?我指的是不是只做一次,而是跟方法验证一样,做多种材料,多组平行样