主题:【讨论】溶解SB的问题?

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chun870605
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做Sn微波消解样品加标的话好像回收率不高啊,我们做过几种样品都只有60%~80%的样子,而且还看样品材质,是吸附?还是其它原理?


加Hcl了没?

我试过做微波刚开始的时候1ml盐酸和5ml硝酸一起加进去,sn回收率不怎么样,但是如果我先加5ml硝酸,放进微波里反应一阵子,再拿出来降温,加1ml盐酸,再放进微波反应,回收率就上来了。

样品时塑胶。

猜想硝酸的作用是破坏机体环境,盐酸是防止sn水解或者让它保持稳定,个人见解


就用微波消解只加8ml硝酸消解。。。


这样的话,回收率达到60%~80%算是不错的了。。。。。。。。
砂锅粥
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做Sn微波消解样品加标的话好像回收率不高啊,我们做过几种样品都只有60%~80%的样子,而且还看样品材质,是吸附?还是其它原理?
听说会水解。你们用微波消解有加盐酸吗?
砂锅粥
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做Sn微波消解样品加标的话好像回收率不高啊,我们做过几种样品都只有60%~80%的样子,而且还看样品材质,是吸附?还是其它原理?


加Hcl了没?

我试过做微波刚开始的时候1ml盐酸和5ml硝酸一起加进去,sn回收率不怎么样,但是如果我先加5ml硝酸,放进微波里反应一阵子,再拿出来降温,加1ml盐酸,再放进微波反应,回收率就上来了。

样品时塑胶。

猜想硝酸的作用是破坏机体环境,盐酸是防止sn水解或者让它保持稳定,个人见解


就用微波消解只加8ml硝酸消解。。。
一般含量比较大的话只加硝酸回收率比较差,试试加1mL浓盐酸。
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做Sn微波消解样品加标的话好像回收率不高啊,我们做过几种样品都只有60%~80%的样子,而且还看样品材质,是吸附?还是其它原理?


试剂,反应步骤等等都是值得探究的


我们是确定试剂跟反应步骤是没有问题的,主要是考虑会不会吸附,或者说有没有可能反应,不同材料加标回收结果不一样,但是都达不到85%


您所说的吸附主要集中在那块?过滤吗?


我就是搞不清楚机理啊,我考虑的是样品,过滤应该不会吧,比如IEC62321六价铬测试全程加标的话回收率是做不回来的,标准也有明确说明,那我咨询你下,你做Sn总含量时做过样品加标回收验证吗?回收率如何?我指的是不是只做一次,而是跟方法验证一样,做多种材料,多组平行样
andrew-zhang
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做Sn微波消解样品加标的话好像回收率不高啊,我们做过几种样品都只有60%~80%的样子,而且还看样品材质,是吸附?还是其它原理?


加Hcl了没?

我试过做微波刚开始的时候1ml盐酸和5ml硝酸一起加进去,sn回收率不怎么样,但是如果我先加5ml硝酸,放进微波里反应一阵子,再拿出来降温,加1ml盐酸,再放进微波反应,回收率就上来了。

样品时塑胶。

猜想硝酸的作用是破坏机体环境,盐酸是防止sn水解或者让它保持稳定,个人见解


就用微波消解只加8ml硝酸消解。。。


这样的话,回收率达到60%~80%算是不错的了。。。。。。。。


版友有做过?你们分析的是什么原因呢?
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做Sn微波消解样品加标的话好像回收率不高啊,我们做过几种样品都只有60%~80%的样子,而且还看样品材质,是吸附?还是其它原理?
听说会水解。你们用微波消解有加盐酸吗?


没有哦,用硝酸消解。。。
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做Sn微波消解样品加标的话好像回收率不高啊,我们做过几种样品都只有60%~80%的样子,而且还看样品材质,是吸附?还是其它原理?


加Hcl了没?

我试过做微波刚开始的时候1ml盐酸和5ml硝酸一起加进去,sn回收率不怎么样,但是如果我先加5ml硝酸,放进微波里反应一阵子,再拿出来降温,加1ml盐酸,再放进微波反应,回收率就上来了。

样品时塑胶。

猜想硝酸的作用是破坏机体环境,盐酸是防止sn水解或者让它保持稳定,个人见解


就用微波消解只加8ml硝酸消解。。。
一般含量比较大的话只加硝酸回收率比较差,试试加1mL浓盐酸。


谢谢指教!
依风1986
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做Sn微波消解样品加标的话好像回收率不高啊,我们做过几种样品都只有60%~80%的样子,而且还看样品材质,是吸附?还是其它原理?


试剂,反应步骤等等都是值得探究的


我们是确定试剂跟反应步骤是没有问题的,主要是考虑会不会吸附,或者说有没有可能反应,不同材料加标回收结果不一样,但是都达不到85%


您所说的吸附主要集中在那块?过滤吗?


我就是搞不清楚机理啊,我考虑的是样品,过滤应该不会吧,比如IEC62321六价铬测试全程加标的话回收率是做不回来的,标准也有明确说明,那我咨询你下,你做Sn总含量时做过样品加标回收验证吗?回收率如何?我指的是不是只做一次,而是跟方法验证一样,做多种材料,多组平行样


样品都是做过平行样,还比较平行!
tang566
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做Sn微波消解样品加标的话好像回收率不高啊,我们做过几种样品都只有60%~80%的样子,而且还看样品材质,是吸附?还是其它原理?


试剂,反应步骤等等都是值得探究的


我们是确定试剂跟反应步骤是没有问题的,主要是考虑会不会吸附,或者说有没有可能反应,不同材料加标回收结果不一样,但是都达不到85%


您所说的吸附主要集中在那块?过滤吗?


我就是搞不清楚机理啊,我考虑的是样品,过滤应该不会吧,比如IEC62321六价铬测试全程加标的话回收率是做不回来的,标准也有明确说明,那我咨询你下,你做Sn总含量时做过样品加标回收验证吗?回收率如何?我指的是不是只做一次,而是跟方法验证一样,做多种材料,多组平行样


我以前做IEC62321中的六价铬,全程加标,回收率在85%左右。

六价铬加标不好做。
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