主题：【讨论】加标回收碰到的奇怪现象

原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
是不是样品基质影响呢？

原文由 雾非雾(mcds) 发表:

原文由 蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:

测试过程中5点线性大于3个9，分析完样品后会走一针5μg/ml的标液做QC，用曲线定量QC回收率在80%以上，但是为什么加标的结果一直这么低呢？如果是前处理出了问题，那直接配置的液体这么也这么低呢，要是标液的问题是用的标液全部是同源的。

不知道有谁也碰到过这样的问题，原因是什么，如何解决呢？

您分析完样品后会走一针5μg/ml的标液做QC，用曲线定量QC回收率在80%以上，不知道您做的这个QC是不是就相当于进标液的连续校正？那您应该用5μg/ml的标液做加标液看看能回收多少？

原文由 steven(myoak) 发表:
可能是样品基质的影响，有做过溶剂空白加标吗，回收怎么样？

原文由 雾非雾(mcds) 发表:

原文由 蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:
最近做加标回收，碰到这么个现象：

使用1000μg/ml的储备液，先配置成100μg/ml的中间液，然后配置成1μg/ml，2μg/ml，5μg/ml，8μg/ml，10μg/ml的标准曲线，加标样品的加标量为0.1ml储备液，最后定容到25ml，样品中不含目标物，理论上加标结果应该在4μg/ml左右，但是首次加标结果两个平行样都不到2μg/ml，我以为是前处理没做好，然后重新做了次加标，结果还是不到2μg/ml。然后直接用样品萃取液和10μg/ml的混合2个4μg/ml的液体，用曲线定量，居然也不到2μg/ml，考虑可能是基材的干扰，换个样品重复上述操作，同样回收率不超过50%。

测试过程中5点线性大于3个9，分析完样品后会走一针5μg/ml的标液做QC，用曲线定量QC回收率在80%以上，但是为什么加标的结果一直这么低呢？如果是前处理出了问题，那直接配置的液体这么也这么低呢，要是标液的问题是用的标液全部是同源的。

不知道有谁也碰到过这样的问题，原因是什么，如何解决呢？

您用的1000ppm的储备液加的标，用标准曲线算的结果，您有没有用您做的标准曲线算算您的1000ppm的储备液的实际值是多少？

您这个问题不知道是不是与线性范围有关，反正我们加标不是您这样加的，我们一般是用标准曲线中间浓度的点的标液来加标的。

原文由 zjhzjh(zjhzjh) 发表:

原文由 steven(myoak) 发表:
可能是样品基质的影响，有做过溶剂空白加标吗，回收怎么样？

加标液体积一般取多少为准

原文由 steven(myoak) 发表:

原文由 zjhzjh(zjhzjh) 发表:

原文由 steven(myoak) 发表:
可能是样品基质的影响，有做过溶剂空白加标吗，回收怎么样？

加标液体积一般取多少为准

这个没规定，取决于标准品的浓度和线性范围。