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主题：【求助】气相色谱质谱对饮料塑化剂测定

浏览0 回复17 电梯直达
sysugwyf
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发表于：2016/05/05 21:45:06 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
仪器（岛津GC-MS2010）因为进样垫使用次数过多漏气了，前天刚换了进样垫。今天测标样（dibp、dbp、dehp）的时候，发现了一个问题，跟没漏气之前比强度都有不同程度下降。浓度为2ug/ml的时候，dibp、dbp峰面积大概30000，dehp就只有几百（这几天我们已经优化条件很好地控制了污染）。另外让自己觉得奇怪的是发现有峰和峰面积，但是却显示“未发现参考离子”。不知道这个会不会有影响？调谐以后好像并没有太大改善。
我们标准品用的是德国Dr.。DIBP目标离子和参考离子是149，104，223；DBP目标离子和参考离子是149，104，205；DEHP目标离子和参考离子是149，167，279。
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2016/5/5 22:37:38 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
换了隔垫之后，要重新调谐，重新做工作曲线。你换衬管应该就好多了
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sysugwyf
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2016/5/5 23:18:31 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 千层峰(jxyan) 发表:
换了隔垫之后，要重新调谐，重新做工作曲线。你换衬管应该就好多了
我们峰型总体还不错，玻璃衬管现在400次左右，可用数500。现在DEHP高浓度只有几百的峰面积跟衬管有关系？
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千层峰
jxyan
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2016/5/6 0:24:25 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sysugwyf(v3093134)发表:
原文由  千层峰(jxyan) 发表:
换了隔垫之后，要重新调谐，重新做工作曲线。你换衬管应该就好多了
我们峰型总体还不错，玻璃衬管现在400次左右，可用数500。现在DEHP高浓度只有几百的峰面积跟衬管有关系？
信则有，不信则无
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风痕
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2016/5/6 8:37:03 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
DEPH响应才几百，用的什么做溶剂啊？应该很高才是的。
另外，塑化剂的响应值和拖尾，跟你衬管的状态都是有很大关系的。
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2016/5/9 18:28:56 Last edit by jxyan
sysugwyf
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2016/5/6 10:04:25 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 千层峰(jxyan) 发表:
信则有，不信则无
好的，我回去试试
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sysugwyf
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2016/5/6 10:05:03 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 风痕(yiwang520) 发表:
DEPH响应才几百，用的什么做溶剂啊？应该很高才是的。
我们溶剂用得是甲醇
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杜娘
m3042049
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2016/5/6 10:12:49 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们用二氯甲烷做溶剂的，1ppm的dibp。
峰面积达到23w。你这个也太低了吧？尽量把GC那边优化一下吧
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风痕
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2016/5/6 14:03:16 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sysugwyf(v3093134) 发表:
我们溶剂用得是甲醇

为啥要用甲醇做溶剂呢？我试过乙醇，响应本身就是很低的。如果是正己烷，响应就非常高。
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熙攘之间
pengzw_007
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2016/5/7 14:37:57 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
好好检查一遍，正常情况不会这么低的，几百的强度很低了。
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PAEs
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2016/5/7 17:11:12 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我一直用的正己烷做，很好！
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