主题:【原创】谈谈气相色谱中FID

浏览0 回复24 电梯直达
仪器行业小书童
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上次帖子说了那个组合阀的事情。不过确实现在好多的公司生产的FID都不用组合阀了。不过组合阀的设计还是在仪器的发展过程中起到了很大的作用。虽然GC是化学的仪器,不过有时候玩玩觉得里面还有好多工业机械设计的东西在里面。特别是有些时候又要节省费用又要效果好的时候,我们国产仪器确实做了不少的东西。呵呵。这里分享一下对FID的感觉。

先上一张整体的图,下面在慢慢分解分析。



现在的FID都是两部分,一个是检测部分,经常叫物理化学部分,另一个是信号线和主板的部分,经常叫电信号部分。(有很多的叫法我也不知道叫什么,只是说按照自己的理解这样称呼。呵呵下面有很多也一样。)下面这个接口这个地方就是连接两个部分的。可以拆开。



信号线拧下来,然后把FID跟加热模块那个地方磨口的拧下来,上面部分经常被叫烟斗,要是积水了,点火难点着啊,基线噪声大啊,很多的问题,把这一块放到烘箱里面105°,放一晚上,第二天早上来了安装上去就好了。



下面是将整个FID拆下来,各个部分的详解介绍。加热的,检测的,喷嘴。

不过老在网上看到极化,反正拆了半天也没有搞明白是怎么回事。还是请各位专家指导。



下面来分解这个FID一块一块的来看看,下面这个就是一个普通的加热模块。跟很多的进样口一样,加热就是一个加热的东西。比较好玩的就是那个凹槽,好久,结构分析拆下来。估计有半年才搞明白是怎么回事。



加热模块说了,再说说烟斗的状况,收集极,其实很简单。但是要设计估计难度很大,后来拆了看其实感觉没有什么东西,不过这种东西的设计估计要跟那个学电工的一起,叫一个学化学的只能知道就是检测到电流,下面再有更加详细的分解。



基本上要是烘干FID的时候像上面这个样子去烘箱就可以了,不要在分解了,要不然最后很麻烦会出问题。

有一次过完春节基线波动很大,但是下午上面有领导来检查,现场要看仪器使用情况,所以后来我是将这个FID那个收集极上面螺丝拧下来,然后把后面那个地方也拆下来,将塑料管拿掉,只有那个金属丝用布擦干,然后分离开的各个组分去烘箱,130°,二十分钟后就好了,然后在组装起来放到仪器上面,那次检查顺利通过,不过那次直属领导不知道,所以有时候做很多的事情领导不知道也没用啊。呵呵。



烟斗说完了,就说下面两个部分,其中一个是带点火线圈,一个是喷嘴。



下面就是点火线圈,不过说实话,点火线圈和极化极之间的区别,和是哪一个模块不是很清楚,我也是看说明书介绍和在网上学习的时候大致的以为这个是点火线圈。



上面是一个和在仪器的图片,下面就是分开的图片了,看的很清楚,不过这个因为时间太长了,所以看起来有点黑色的了呵呵。



之前实验室来新人了,给他们培训的时候有时候有一个概念也不是很清楚,说是FID,那到底是本身有火焰呢,然后样品在高温火焰中电离,还是说本身样品就是在火焰中燃烧。因为都是有机物。所以看了很多资料也没有搞清楚这个事情。就是这个理论怎么说。



基本上FID能拆的部分都拆了,呵呵,这个喷嘴还有点意思,其实感觉原理跟ICP中雾化器有点像,就是一个大孔径的突然由一个小孔径的,就会产生一个压强的问题。雾化器是一个小口径的玻璃管,然后高速喷出,在一个大的空间里面表面蒸汽压变化,就雾化。原理有点类似(扯远了。)



本来还有FID那个烟斗的分解图的。后来找了半天没有找到。那个也很有意思,有兴趣的朋友可以看看,也遇到一个问题就是那个螺丝镶在那个地方,就是那个螺丝不是很紧,但是留给操作的空间有限,就是不好拧下来,正常的螺丝刀都没有用。呵呵。所以这个设计真是没办法。后来想到那个有一种镊子,前部分就是尖嘴的那部分可以弯一下, 然后提供一个力臂,才卸下来。呵呵。
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zx08052109
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氢气是跟尾吹一根线吗,要是用氮气做尾吹的话怎么办呢?
仪器行业小书童
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原文由 zx08052109(zx08052109) 发表:
氢气是跟尾吹一根线吗,要是用氮气做尾吹的话怎么办呢?


上次有过一个帖子就是组合阀的,上面有讲到氢气和尾吹的事情。尾吹都是载气的,但是在到FID的时候,是先跟氢气混合一起进仪器的。组合阀的帖子会讲的清楚一点,呵呵。
gjjnil
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雨木霖
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尾吹气都必须用氮气。即使你的载气是氢气,尾吹也是氮气。


还有LZ的FID经常积水点不着火么?
还有我觉得拆掉FID放到烘箱里烘干多麻烦。。。把FID温度设置到250度,等几分钟直接点火一般就点着了。。。

csc_0769
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虽说原理一样,感觉楼主这检测器太丑了。。。烟斗似的。。。
zyl3367898
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楼主厉害,我从没想过把检测器拆开看。文字明了,图片也清晰。
石头记忆
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yrp1987
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原文由 雨木霖(mickeylin) 发表:
尾吹气都必须用氮气。即使你的载气是氢气,尾吹也是氮气。

还有LZ的FID经常积水点不着火么?
还有我觉得拆掉FID放到烘箱里烘干多麻烦。。。把FID温度设置到250度,等几分钟直接点火一般就点着了。。。



检测器经常积水,可能是因为检测器关闭的时候温度没有降下来,所以关机的时候一定要在检测器降低室温左右再关机
chengjingbao
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原文由 yrp1987(yrp1987) 发表:
原文由 雨木霖(mickeylin) 发表:
尾吹气都必须用氮气。即使你的载气是氢气,尾吹也是氮气。

还有LZ的FID经常积水点不着火么?
还有我觉得拆掉FID放到烘箱里烘干多麻烦。。。把FID温度设置到250度,等几分钟直接点火一般就点着了。。。



检测器经常积水,可能是因为检测器关闭的时候温度没有降下来,所以关机的时候一定要在检测器降低室温左右再关机


个人认为,这类积水多发生于手动阀上,电子控制的很少发生。产生的原因是,仪器关机时,过早的进行关机。避免的措施是先手动关闭氢气供应,保持载气不动,待火焰自然熄灭后,说明管线残留的燃料气消耗光了,再关仪器电源,积水的可能性就小了。

如果采用降温法,也是需要在关闭燃料气供应,火焰自然熄灭的情况下进行,不然,同样还会积水的。

关机需要耐性。

个人观点。
chengjingbao
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另外,能说一说色谱的厂家和型号吗?没见过,好奇。
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