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主题：【讨论】ICP-MS测定银记忆效应如何消除

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bensezuoren

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发表于：2013/04/03 18:35:51 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

以前利用ICP-MS测定银元素，因为溶液中银含量比较低，故没发现此问题，最近一次测了一个高达2000ppb的银溶液，当时记忆效应就出来了，没办法，就用去离子水清洗了两个多小时，总算降到正常了，陆陆续续检测一些比较高的样品，标准曲线最高点为100ppb，基本正常，今天检测时，换锥，换矩管，调谐一切正常，可很奇怪，走完标准曲线，然后走空白，样品，正常，几十个ppb，我就想再走下去离子水和空白得了，结果一下都飙到20ppb，多走了几遍，最后下到15ppb。找原因，107/109约等于1，确实银污染，也许是雾化器，透镜组污染了，想清洗还没实施，不知道各位遇到过这种问题？如何解决的？难道100ppb之内都做不准了？

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2013/4/3 19:49:30 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

测试时，难道你只用纯水清洗进样系统，不用2-3wt%稀硝酸清洗吗！？

然后走空白，样品，正常，几十个ppb——流程空白几十个ppb，这也叫正常！？

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济科

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2013/4/3 20:30:54 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 bensezuoren(bensezuoren) 发表:
以前利用ICP-MS测定银元素，因为溶液中银含量比较低，故没发现此问题，最近一次测了一个高达2000ppb的银溶液，当时记忆效应就出来了，没办法，就用去离子水清洗了两个多小时，总算降到正常了，陆陆续续检测一些比较高的样品，标准曲线最高点为100ppb，基本正常，今天检测时，换锥，换矩管，调谐一切正常，可很奇怪，走完标准曲线，然后走空白，样品，正常，几十个ppb，我就想再走下去离子水和空白得了，结果一下都飙到20ppb，多走了几遍，最后下到15ppb。找原因，107/109约等于1，确实银污染，也许是雾化器，透镜组污染了，想清洗还没实施，不知道各位遇到过这种问题？如何解决的？难道100ppb之内都做不准了？

你换个新的进样管试试

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济科

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2013/4/3 20:32:02 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 济科(v2648257) 发表:
原文由 bensezuoren(bensezuoren) 发表:
以前利用ICP-MS测定银元素，因为溶液中银含量比较低，故没发现此问题，最近一次测了一个高达2000ppb的银溶液，当时记忆效应就出来了，没办法，就用去离子水清洗了两个多小时，总算降到正常了，陆陆续续检测一些比较高的样品，标准曲线最高点为100ppb，基本正常，今天检测时，换锥，换矩管，调谐一切正常，可很奇怪，走完标准曲线，然后走空白，样品，正常，几十个ppb，我就想再走下去离子水和空白得了，结果一下都飙到20ppb，多走了几遍，最后下到15ppb。找原因，107/109约等于1，确实银污染，也许是雾化器，透镜组污染了，想清洗还没实施，不知道各位遇到过这种问题？如何解决的？难道100ppb之内都做不准了？

你换个新的进样管试试

，还有就是你做样是生物样品么？和你消解不完全有关系，我有过经历，换消解容器就好了！

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悠旸

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2013/4/5 18:08:17 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

如果有备件用替换法最容易定位问题所在了，更换泵管、雾化器、雾室等判断一下是不是进样系统污染造成的。

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2013/4/5 18:55:20 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

2000ppb这么高的银溶液没有分析过，但200的基本没有什么记忆效应。

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envirend

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2013/4/5 18:57:01 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 悠旸(ihqs) 发表:

如果有备件用替换法最容易定位问题所在了，更换泵管、雾化器、雾室等判断一下是不是进样系统污染造成的。

这样也许操作麻烦，但确实是良好的排除法。

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swordgang

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2013/4/6 0:25:32 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

稀氨水洗洗

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2013/4/7 8:13:30 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:
测试时，难道你只用纯水清洗进样系统，不用2-3wt%稀硝酸清洗吗！？

然后走空白，样品，正常，几十个ppb——流程空白几十个ppb，这也叫正常！？

可能我没有表达清楚，刚开始测空白，是10-2浓度级别的，测过一段时间后，再次空白是20ppb，平常测试的样品含量都不高，因此都是用纯水清洗的，试过1%硝酸冲洗，跟水一样

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wuym

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2013/4/7 9:31:18 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

一般浓度比较高的情况下都要用酸洗一定时间、再用水洗。标液与样品的酸度、基体一致吗？有残留的情况下，往往空白的结果没有或很低，但样品的结果却偏高了。测完标液后测样前、测一定数量的样品后均用空白、QC参考样品进行质量控制。

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2013/4/7 18:29:03 10楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 悠旸(ihqs) 发表:
如果有备件用替换法最容易定位问题所在了，更换泵管、雾化器、雾室等判断一下是不是进样系统污染造成的。

今天调谐没信号，测试80和56，确定雾化器堵了，把进样管，雾化器，雾化室，矩管，锥全换了，在调谐界面中输入107，109，cps只有200，基本算过了，测试时发现不到100ppb的样品也会有较高的记忆效应，可能与样品基质有关，标准溶液做到100ppb基本上没有太大的记忆效应。我用的5%氨水清洗的，然后用水清洗。

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