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液相色谱（LC）
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主题：【求助】液相色谱图基线不平，峰拖尾，末尾有未知峰是什么原因？

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西贝之曰
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发表于：2013/04/07 15:16:35 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
本人小硕，现在摸索杂环胺的HPLC检测方法；液相是Waters，用紫外检测器，柱子TSK-ODS-80TM，C18柱，流动相分别为A：醋酸-醋酸胺(PH3.5)，B相乙腈，做梯度洗脱，梯度程序：0min: 90%A,10%B, 25min:50%A,50%B, 35min:90%A,10%B.上图，请达人们帮忙解答下困惑。

图中为三种标品的混标色谱图，求问前面两个峰是溶剂峰吗？标准品用色谱级甲醇溶的。还有在第二个峰之后基线为什么会立刻上浮；第三个问题是在27分钟到29分钟的那个峰是怎么回事？另外图中三个峰都有拖尾现象，该如何解决呢？
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西贝之曰
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2013/4/7 15:21:21 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊


图2是一种单标所跑的图，5分钟左右出现基线上扬的情况有所好转，但在后一阶段中基线有明显大幅度上扬且有峰出现，求助！
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西贝之曰
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2013/4/7 15:24:32 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊


此图为样品中杂环胺的检测图，样品中物质种类复杂，请问图示中所示的能否对其中所含物质进行定量计算？例如9分钟左右的一个峰。这个可以积分,只是含量很低,误差可能会大些
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2013/4/13 15:13:03 Last edit by houjjun
西贝之曰
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2013/4/12 13:45:53 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没人帮忙下吗
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fanggao123
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2013/4/12 21:30:35 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
拖尾是柱子原因，后面应该是梯度的问题
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Sykren
kuangren1193
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2013/4/13 9:06:29 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
基线上扬是正常的现象
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wlzj2008
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2013/4/13 9:51:42 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
基线上扬，有没有平衡啊？
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ming0103
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2013/4/13 9:56:33 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
流动相所用试剂是优级纯么？
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remioromen
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2013/4/13 10:47:45 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
waters的没用过，不过楼主的图坐标是不是太小了，噪音肯定会显得比较大
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houjjun
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2013/4/13 15:09:22 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个还好,做这些样品一般会这样,流动相中含不含水,纯度咋样
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houjjun
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2013/4/13 15:11:11 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 西贝之曰(v2679692) 发表:


图2是一种单标所跑的图，5分钟左右出现基线上扬的情况有所好转，但在后一阶段中基线有明显大幅度上扬且有峰出现，求助！
这个很不错啊,梯度基线一般会上飘或下飘
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