主题:【求助】ICP-MS调谐的灵敏度下降了?

浏览0 回复39 电梯直达
nphfm2009
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但是我看在nogas模式下调谐信号倒还是可以的


我对你无语了。马列主义还会结合中国国情,探索出中国特色社会主义。我说 Carried Gas 约等于0.95,Makeup Gas 约等于0.15,你就原封不动地照搬啊?就不会试着微调一下啊?

老版本英文控制软件,Autotune调透镜电压也就50-55分的智商;新版本中文控制软件,Autotune 65分智商。我只用Autotune做质量轴和炬管居中,人脑最聪明,自己摸索调透镜电压,仪器性能最好。


我有试着微调下Carried Gas 、Makeup Gas这两路气,Carried Gas 增大些,89Y的信号会增强,但变化不是很大
阶前尘
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原文由 光哥(xsh1234567) 发表:
如果没记错的话,软提取模式是 负电压模式 。我记得工程师和他们的PS都说过,无论该电压是多少,待测物都会沉积的。
其他参数不动单独修改此参数的话,灵敏度会上去的


你的确记错了。很偏负的电压(比如-180V),是硬提取;略微偏正的电压,才是软提取。


偏正的电压确实是软提取,因为靠的是离子自己的动能进来的(还要对抗正电压),负电压对正离子有个吸引的作用,算硬提取了,加速了离子的速度,软提取的灵敏度高些,但是干扰也多些!
nphfm2009
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质量轴的调谐:



你的进样管路被污染了。

7Li 自然丰度是92.41%,6Li 自然丰度是7.59%, 7Li/6Li之比大约是12。看看你的质量轴图谱,6Li差不多有7Li一半。这说明内标管路内残留了 6Li。89Y左边有一个小峰,是88Sr;205Tl右边有一个强峰206Pb。

(1) 把你ICP-MS正在使用的 调谐液、纯水、稀硝酸,自动进样器清洗纯水,统统抛弃;
(2) 原先盛放 调谐液、纯水、稀硝酸 的容器,用新配的稀硝酸过夜浸泡;
(3) 容器重新装 调谐液、新鲜的纯水、新配的稀硝酸;
(4) 点火后,把内标管、进样管插入 新配的稀硝酸内,清洗20分钟。
(5) 把内标管、进样管插入调谐液,接着用AutoTune 做质量轴和炬管居中,然后点击下图红框,截图,贴上来。

[/

按要求全都重新清洗了20分钟了,对质量轴,TorchH/V进行自动调谐后,再对质量轴进行调谐

现将结果贴上来:
nphfm2009
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nphfm2009
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这个质量轴调谐看上去挺正常的吧,信号也还行,但是AMU  Gain还是显示137哦no  gas模式下调谐的结果:7Li、89Y、205Tl的RSD还是达不到小于3%的要求

timstoicpms
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现在质量轴没问题,调谐界面显示的 AMU Gain=137 相对值也行。如果你想让 AMU Gain 显示为127,那就进工程师模式加一个修正量,使得调谐界面为 相对值127。
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现在质量轴没问题,调谐界面显示的 AMU Gain=137 相对值也行。如果你想让 AMU Gain 显示为127,那就进工程师模式加一个修正量,使得调谐界面为 相对值127。


可是我的RSD还是达不到要求啊
timstoicpms
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这个质量轴调谐看上去挺正常的吧,信号也还行,但是AMU  Gain还是显示137哦no  gas模式下调谐的结果:7Li、89Y、205Tl的RSD还是达不到小于3%的要求


我怀疑你的雾化器有轻微堵塞。

在 Sample Introduction 界面,按照下图输入,观察右上角 Carrier Gas Press?正常情况下是 270-280 kPa,如果有堵塞,会超过300 kPa

阶前尘
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把carrier gas调到0.8左右,再把makeup gas调到0.30左右,再试一试!
nphfm2009
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现在质量轴没问题,调谐界面显示的 AMU Gain=137 相对值也行。如果你想让 AMU Gain 显示为127,那就进工程师模式加一个修正量,使得调谐界面为 相对值127。


可是我的RSD还是达不到要求啊


请问如何进入工程师模式啊
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