主题:【讨论】进样口部分漏气用丙酮能检漏吗?

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砂锅粥
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气路检漏我都是用HPLC丙酮的。
进样口之前的气路用丙酮检漏过吗?效果如何?
caicai
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进样口可以用丙酮检漏,甚至更前面的地方,但离MS越远,到达MS的质谱的时间越长,不好估计。
更远的地方不是正压吗?能检测得到吗?理论上来讲正压的话丙酮挥发出来的气体应该不能进入到MS吧?


在钢瓶口或管线的其它地方有漏气,在MS也会反映出来28,32离子增大,这个我是实验过的。所以进样口就更不用说了。真空泵的抽力太强了,超过了一般想象了。另外分子泵反映比扩散泵强,管线的微漏都可以反映出来


请教个问题:假如28,32离子很高,加大总流量到500后,峰都可以下降,降低流量后有增大了,能说明是漏气吗?

氮氧比例怎么样?


我是开机2、3小时大致看看漏不漏气,氮氧比例接近4:1,但是我抽真空到第二天就好了。
砂锅粥
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进样口可以用丙酮检漏,甚至更前面的地方,但离MS越远,到达MS的质谱的时间越长,不好估计。
更远的地方不是正压吗?能检测得到吗?理论上来讲正压的话丙酮挥发出来的气体应该不能进入到MS吧?


在钢瓶口或管线的其它地方有漏气,在MS也会反映出来28,32离子增大,这个我是实验过的。所以进样口就更不用说了。真空泵的抽力太强了,超过了一般想象了。另外分子泵反映比扩散泵强,管线的微漏都可以反映出来


请教个问题:假如28,32离子很高,加大总流量到500后,峰都可以下降,降低流量后有增大了,能说明是漏气吗?

氮氧比例怎么样?


我是开机2、3小时大致看看漏不漏气,氮氧比例接近4:1,但是我抽真空到第二天就好了。
2~3个小时对于关机时间比较久来说太短了。现在还经常关机吗?
caicai
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进样口可以用丙酮检漏,甚至更前面的地方,但离MS越远,到达MS的质谱的时间越长,不好估计。
更远的地方不是正压吗?能检测得到吗?理论上来讲正压的话丙酮挥发出来的气体应该不能进入到MS吧?


在钢瓶口或管线的其它地方有漏气,在MS也会反映出来28,32离子增大,这个我是实验过的。所以进样口就更不用说了。真空泵的抽力太强了,超过了一般想象了。另外分子泵反映比扩散泵强,管线的微漏都可以反映出来


请教个问题:假如28,32离子很高,加大总流量到500后,峰都可以下降,降低流量后有增大了,能说明是漏气吗?

氮氧比例怎么样?


我是开机2、3小时大致看看漏不漏气,氮氧比例接近4:1,但是我抽真空到第二天就好了。
2~3个小时对于关机时间比较久来说太短了。现在还经常关机吗?


现在多溴方法开发了,需定期测试,所以换柱子次数也就多了,目前差不多1个月换一次,测完后换回来做电解液。
砂锅粥
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进样口可以用丙酮检漏,甚至更前面的地方,但离MS越远,到达MS的质谱的时间越长,不好估计。
更远的地方不是正压吗?能检测得到吗?理论上来讲正压的话丙酮挥发出来的气体应该不能进入到MS吧?


在钢瓶口或管线的其它地方有漏气,在MS也会反映出来28,32离子增大,这个我是实验过的。所以进样口就更不用说了。真空泵的抽力太强了,超过了一般想象了。另外分子泵反映比扩散泵强,管线的微漏都可以反映出来


请教个问题:假如28,32离子很高,加大总流量到500后,峰都可以下降,降低流量后有增大了,能说明是漏气吗?

氮氧比例怎么样?


我是开机2、3小时大致看看漏不漏气,氮氧比例接近4:1,但是我抽真空到第二天就好了。
2~3个小时对于关机时间比较久来说太短了。现在还经常关机吗?


现在多溴方法开发了,需定期测试,所以换柱子次数也就多了,目前差不多1个月换一次,测完后换回来做电解液。
原来如此,一个月换一次还好。我们经常一天换一次。
蓝是那么的天
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原文由 蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:
从气瓶一直到INTERFACE前应该都是正压,INTERFACE应该是临界点。
质谱端的柱螺母如果松动了,会导致漏气,空气会进入MS,说明接口前面应该还是负压的。


之前我们有过进样口的柱螺母松掉导致进样口压力上不去,仪器报漏气,但是查看氮气和氧气峰并没有明显的升高。
fwonder
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原文由 安平(byron1111) 发表:
色谱柱中某点压力为零,可能在interface前


这个可以算的吧,流体力学有个压力递减的公式,是不是均变的就忘记了,在知道柱前压和出口压力并且管路条件一致的情况下,理论上可以算出毛细管柱所有点的压力
fwonder
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更远的地方不是正压吗?能检测得到吗?理论上来讲正压的话丙酮挥发出来的气体应该不能进入到MS吧?


在钢瓶口或管线的其它地方有漏气,在MS也会反映出来28,32离子增大,这个我是实验过的。所以进样口就更不用说了。真空泵的抽力太强了,超过了一般想象了。另外分子泵反映比扩散泵强,管线的微漏都可以反映出来


请教个问题:假如28,32离子很高,加大总流量到500后,峰都可以下降,降低流量后有增大了,能说明是漏气吗?


这种情况应该是在管路的正压处漏气,假设毛细管柱没有破损,就是说进样口或者气瓶和仪器之间的管路有漏气
fwonder
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从气瓶一直到INTERFACE前应该都是正压,INTERFACE应该是临界点。
质谱端的柱螺母如果松动了,会导致漏气,空气会进入MS,说明接口前面应该还是负压的。


之前我们有过进样口的柱螺母松掉导致进样口压力上不去,仪器报漏气,但是查看氮气和氧气峰并没有明显的升高。


我也遇到过这种情况
fwonder
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气路检漏我都是用HPLC丙酮的。
进样口之前的气路用丙酮检漏过吗?效果如何?


这个只能检测到传输线接口处和质谱端一些敏感点的漏气。进样口之前通过扩散方式进入载气  的说法很难说的通。用丙酮检测的话,首先丙酮被空气稀释,接口的漏气口比较小,隔离过程丙酮被继续稀释,然后就是被载气再稀释一遍,然后到了进样口还要被分流掉绝大部分。这些过程加起来,稀释10几个数量级应该有的了吧
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