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主题：【原创】【一周一题】GCMS控制面板部分参数设置小探讨

浏览0 回复14 电梯直达
caicai
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发表于：2013/04/10 01:00:59 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
    今天看了份关于GC控制面板资料，觉得这些知识有用，和大家分享一下。

1.隔垫吹扫气的设定值该如何设置？

  通常隔垫吹扫气设定为3ml/min，当 柱头压低于15kPa时，设定为柱头压1/5以下的整数（例如：柱头压为7.7kPa时，隔垫吹扫气设定为1ml/min）。否则仪器可能出现CarxPurge Leak（吹扫气漏）报警！



2.载气的选择：一般载气我们用高纯氦气，若改用氩气、氢气、氮气，有何利弊？

  ①可作为载气有氮气、氢气、氦气等，只要没有腐蚀性，不与分析物发生化学反应即可，考虑色谱柱的分离效能和分析时间，常用氦 气和氢气做载气。因为分子量小，热导率大，粘度小，有利提高检测器灵敏度和分析速度。
  ②氮气相对分子质量较大（28.14）会干扰低相对分子质量组分的质谱图，不宜采用；而氦气的电离电位（24.6eV)比氢气（15.4eV)的大，不易被电离形成大量的本底电流，利于质谱检测，因此氦气是最理想最常用的载气。

3.如何在控制面板设置：利用直接进样模式（DIRECT），关闭分流气路，通过观察总流量值变化，判断GC与外气路的气密性？

  这个岛津工程师有说过，我记不清楚了。貌似原理利用到公式：总流量=柱流量+分流流量+隔垫吹扫流量



4.总流量设置太低，可能出现什么情况？

  总流量设定值太低，压力上升速度慢导致报警出现“CARx AFC leaks 载气泄漏”（进样口无法到达设定的压力值）。可先提高总流量，待压力稳定后改回原值。

  大家有什么可以补充的，请 积极附上或讨论，会加分哦！
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安平
byron1111
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2013/4/10 7:15:53 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
将进样口下端封闭，然后将spl工作方式改成直接注入，关闭吹扫，工作方式为恒压，然后设定进样口压力，开启载气控制，观察总流量，应该接近0
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蓝是那么的天
matt_zheng
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2013/4/10 8:39:36 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般流量过低导致柱头压低于10就会报错。
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caicai
caihuanjie
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2013/4/10 11:34:43 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
将进样口下端封闭，然后将spl工作方式改成直接注入，关闭吹扫，工作方式为恒压，然后设定进样口压力，开启载气控制，观察总流量，应该接近0


那进样口压力设置多少为宜呢？
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安平
byron1111
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2013/4/10 12:30:37 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以设为100KPa
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szq215216
szq215216
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2013/4/12 17:29:42 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
学习了啊，各位大神
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jackiefan
v2666033
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2013/4/12 19:42:05 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
非常感谢，学习了
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马克思的战友
qq469023950
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2013/4/15 9:59:49 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:
一般流量过低导致柱头压低于10就会报错。


可以低到这么小么？？我这边低于60Kpa就报错了
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蓝是那么的天
matt_zheng
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2013/4/15 11:52:10 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 马克思的战友(qq469023950) 发表:
原文由 蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:
一般流量过低导致柱头压低于10就会报错。


可以低到这么小么？？我这边低于60Kpa就报错了


我这都可以的啊，只要大于10就没有问题。一般是自动关机的时候这个压力会突然下降到10以下，然后报漏气，我一般手动设置到15，不过之前试过，大于10就没有问题。
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kakalhh
kakalhh
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2013/4/19 11:13:01 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 caicai(caihuanjie) 发表:

    今天看了份关于GC控制面板资料，觉得这些知识有用，和大家分享一下。

这个资料来自于“什么都做”的GCxxxx硬件基本操作
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2013/4/19 11:15:37 Last edit by kakalhh
xj743167544
xj743167544
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2013/4/22 21:56:15 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有用处，我上次公司仪器就是报错漏气，不知道神马情况，后来工程师一看便知是柱头压力低了
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