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主题：【求助】PAHs进样方式

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ixin9
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发表于：2011/06/26 10:56:29 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
Agilent的6890N-5975B，做PAHs时，溶剂为甲苯，想用不分流进样。看到有文献设置进样条件为：不分流，1uL，柱温50℃/1min，但没有分流阀的设置。请问熟悉PAHs的朋友，一般分流阀的流量怎么设置？我想设为50ml/min@1.00min，可以吗？
另外，为降低检出限，我可以再加大进样量吗（如加大到4uL）？
先谢过了！
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ruan651209
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2011/6/26 11:08:56 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1 为50ml/min@1.00min,没问题。


2 进样量通常为1UL，主要 受限于衬管体积及柱流量。
假定柱流量为1ml/min，你进4uL，进样口温度250，那么溶剂膨胀体积可计算
，估计超过衬管体积了；完全走完膨胀的溶剂的时间也能得出了。

3 依ZEK标准，1UL进样完全满足限量要求（假定50倍体积定容）
  降低检测限，主要靠浓缩，但样品可能就很脏了。


该帖子作者被版主 jimzhu加 3积分， 2经验，加分理由：谢应助
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ixin9
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2011/6/26 11:20:18 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢2楼的专家，再请教几个问题：
1. 我的PAHs检出限只能做到大约0.02ppm，大家有能做到0.005ppm的吗？
2. 为降低检出限，是采用脉冲不分流好，还是普通的不分流好呀？
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2011/6/26 11:25:56 Last edit by ixin9
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2011/6/26 11:29:58 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ruan651209(ruan651209) 发表:
2 进样量通常为1UL，主要 受限于衬管体积及柱流量。
假定柱流量为1ml/min，你进4uL，进样口温度250，那么溶剂膨胀体积可计算
，估计超过衬管体积了；完全走完膨胀的溶剂的时间也能得出了。



进样口温度250℃吗？
我设置的是280℃。我原来试过用柱温280℃，最后两个峰出不来（ZEK标准，16种PAHs），所以我没敢用进样温度250℃。你用250℃效果怎样？望指教！
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2011/6/26 11:31:09 Last edit by ixin9
ruan651209
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2011/6/26 12:29:03 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1 俺这儿是6890A-5973，最后一点是3.2PPB, 最后几个组份信背比小于10了
2 PAH很稳定，脉冲与否应差别不大，可一试
3 时样口温度依标准，可。250度为拟计算值（也是通常方法常选值）
  220-300均可一试。
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ixin9
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2011/6/26 14:21:22 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
3.2ppb！楼上做的真好，羡慕中！我的检出限呀！
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foggy97
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2011/6/27 10:00:16 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ruan651209(ruan651209) 发表:
1 俺这儿是6890A-5973，最后一点是3.2PPB, 最后几个组份信背比小于10了
2 PAH很稳定，脉冲与否应差别不大，可一试
3 时样口温度依标准，可。250度为拟计算值（也是通常方法常选值）
  220-300均可一试。


哇~3.2ppb！我至今还在0.5ppm，解决不了
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foggy97
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2011/6/27 10:04:18 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ixin9(ixin9) 发表:
谢谢2楼的专家，再请教几个问题：
1. 我的PAHs检出限只能做到大约0.02ppm，大家有能做到0.005ppm的吗？
2. 为降低检出限，是采用脉冲不分流好，还是普通的不分流好呀？


你0.02是怎么做的啊？我只能做到0.5，我还不知道问题在哪儿
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ruan651209
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2011/6/27 10:49:34 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 foggy97(foggy97) 发表:
原文由 ruan651209(ruan651209) 发表:
1 俺这儿是6890A-5973，最后一点是3.2PPB, 最后几个组份信背比小于10了
2 PAH很稳定，脉冲与否应差别不大，可一试
3 时样口温度依标准，可。250度为拟计算值（也是通常方法常选值）
  220-300均可一试。


哇~3.2ppb！我至今还在0.5ppm，解决不了


这个是标液浓度，如样品含量任谁单极做不了这么低的。
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穆紫冰
lbqing
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2011/6/27 16:13:47 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用GC/MSMS做就可以的
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damoguyan
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2011/6/27 16:15:03 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 foggy97(foggy97) 发表:
原文由 ixin9(ixin9) 发表:
谢谢2楼的专家，再请教几个问题：
1. 我的PAHs检出限只能做到大约0.02ppm，大家有能做到0.005ppm的吗？
2. 为降低检出限，是采用脉冲不分流好，还是普通的不分流好呀？


你0.02是怎么做的啊？我只能做到0.5，我还不知道问题在哪儿


这个应该和采集方法有关系，同一瓶标液不同的方法采信号强度，信背比一般会有一定的差异，最好参考ZEK上面的采集
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