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气相色谱（GC）
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主题：【讨论】奇怪的现象：同一根柱子在三台机器分离效果差异太大。

浏览0 回复12 电梯直达
qplongsan
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发表于：2013/04/10 21:27:16 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
现在手里有三台GC，agilent6890，7890和PE的680.做8种有机残留，Agilent DB-624柱子，柱温梯度：40℃10min，20℃/min升至120℃，保持3min，40℃/min升至180℃/min，5min。除机器不同外，其他色谱条件一样。

问题来了：在PE的680和安捷伦的7890上，四氢氟喃和三氯甲烷都是在40℃升至120℃这个时间段出峰，且基本能达到基线分离；而在6890上，四氢氟喃和三氯甲烷都在10min前出峰，即40℃温度时间段，分离度也达不到要求。

要如何解释这种现象呢？
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2013/4/10 21:28:04 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
使用的是同一根柱子
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happy水中月
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2013/4/10 21:52:15 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
机器的死体积不同有一点影响吧？
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安平
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2013/4/10 22:14:17 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最好看看色谱图。

  流速测量过么？
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雨木霖
mickeylin
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2013/4/10 23:53:25 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进样口的问题。
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chengjingbao
chengjingbao
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2013/4/11 6:41:43 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我觉得很正常，各台仪器的参数和流路和检测器都不一样。
差6分钟时间以上，可能与结构流路有关系，分离度也可能与检测器有关系，其它还有流速压力的差别。
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wazcq
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2013/4/11 8:10:52 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个很正常，听说过“保留时间锁定”吗？有讲过这个问题
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DeeperBlue
yangdeyuan
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2013/4/12 0:12:10 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
流速有不同吧？
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qqqid
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2013/4/12 8:25:03 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.确认仪器条件的设置是否一致。
2.如果仪器条件设置一致，用流量计检查载气流量是否一致。
3.有条件的话检查柱箱温度是否一致。
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qplongsan
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2013/4/12 10:05:08 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 qqqid(qqqid) 发表:
1.确认仪器条件的设置是否一致。
2.如果仪器条件设置一致，用流量计检查载气流量是否一致。

3.有条件的话检查柱箱温度是否一致。


设置均一致。但温度和流量的问题不好监测。
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独钓寒江雪
hzhhqt
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2013/4/12 20:09:07 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 qplongsan(qplongsan) 发表:
原文由 qqqid(qqqid) 发表:
1.确认仪器条件的设置是否一致。
2.如果仪器条件设置一致，用流量计检查载气流量是否一致。

3.有条件的话检查柱箱温度是否一致。


设置均一致。但温度和流量的问题不好监测。

用皂膜流量计测流量
仪器本身有温度监控
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