快速导航采购仪器提醒

ICP-MS

版主:

入住本版

专家:

仪器信息网

居民列表

仪器社区 > 质谱 > ICP-MS 帖子详情

快速回复发表新帖最新帖

主题：【求助】Ti这个元素如何处理会更佳？

浏览0 回复15 电梯直达

光哥

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

发表于：2013/04/25 09:28:31 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

以前对钛这个元素不怎么在意，不过最近做到这个元素，发现颇多问题，样品为纯度99.99995%以上的硅，正常情况下，Ti这个元素在高纯硅中的含量最多也就几个ppb，但是：

1、前处理用HF+HNO3，不加硫酸，高温蒸发完后稀释测试；blank倒是正常，但是sample的信号就高得异常——选择48Ti，用He模式处理（H2模式下的结果半斤八两）

2、前处理用HF+HNO3，再加一点点的硫酸，同样高温蒸发完稀释测试；Blank不是很正常，sample也不是很正常——选择47、48Ti，用He模式处理（H2模式下CPS大得离谱）

3、认为第一种处理方法存在SiF和SiFH的干扰，导致blank正常而sample异常，故第二次处理的时候，蒸发完了再次加（HF+HNO3）混酸继续蒸1次——结果依然如故；

不知各位对这个元素怎么处理比较好呢？或者我该用点高氯酸来代替硫酸么？

该帖子作者被版主 阶前尘加 5积分， 2经验，加分理由：话题讨论

0
赞贴
15
回帖
0
收藏
0
拍砖
版主
招募

为您推荐

近期热榜

热门活动

您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价

选参数看心得找厂商查方案

专属顾问快速对接

立即提交

可能感兴趣

光哥

禁止发帖修改昵称

ID：xsh1234567

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2013/4/25 11:29:37 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

今天尝试下46的，回头再来汇报。好久没摸机子，都忘记可以选用其他同位素了，呃。。。。

赞贴

拍砖

more_strange_miss

禁止发帖修改昵称

ID：v2687671

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2013/4/25 12:23:10 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

没有做过类似样品，只测过水中Ti。。。。

赞贴

拍砖

歪门邪道读鸟书

禁止发帖修改昵称

ID：camelxiangzi

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2013/4/28 11:21:48 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

试过了吗？结果怎么样？

赞贴

拍砖

光哥

禁止发帖修改昵称

ID：xsh1234567

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2013/4/28 15:55:58 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 歪门邪道读鸟书(camelxiangzi) 发表:
试过了吗？结果怎么样？

今天工作：

1、只看46和47质量数：1s积分，59灵敏度~70000CPS，CeO/Ce~1%，He流量6.0；

2、0.5%的硫酸，质量数46的CPS大约250cps；

3、0.5%硫酸中加~1ppb的STD-4，质量数46大约900cps

so，干扰相当于300ppt。要是简单地以此的3倍作为检出限，那么大约就是1ppb。换算回固体，大约就是10ppb，完全不可用。现在只有STD-4的混标，里面既有Si又有Ti，不好弄方法，得找个Ti单标。再试试Si基体对Ti的干扰情况

五一之后想法设法弄点高氯酸和Ti单标。要不您老帮我弄点高氯酸吧，1ppb的就行了