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主题：【求助】砷的回收率问题

浏览0 回复17 电梯直达
xbzyh22222
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发表于：2013/05/02 08:59:57 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我是检测牛奶的，做砷的加标回收率低得想哭呀！前处理是，3g样品，10ml硝酸放置过夜后170度的石墨电热板加热消解，消解到棕色烟散尽，液体澄清（大概一个半小时到两个小时左右），冷却（冷却后消解夜上面还有点脂肪），过滤，然后加硫脲检测，250负搞，45的灯电流上机，5%的盐酸做载流，标准空白也是直接用5%盐酸，荧光强度是110左右，2ppb的是320左右，10ppb的有1400，曲线出现正截距，达到六七十，R值也达到3个9以上的，做回收是加已知浓度（5ppb）的标准到牛奶中然后同样品一起处理的，结果很低，做汞的回收还是挺好的，能达到90%，大家指教下，有什么办法能做好砷的回收率呀。哪里应该改进的？
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2013/5/2 9:33:42 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
因为脂肪未消解完全，所以你选择了过滤，不知道滤纸有没有吸附一部分砷呢？楼主可以考虑下。
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烟雨江南
v2694188
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2013/5/2 10:38:27 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我觉得应该是样品处理出了问题比如滤纸吸附,硫脲抗坏血酸还原时间等.另外,按照我前处理食品样品的经验来看,3g奶制品用10ml硝酸是无法消解完全的,如楼主描述"液体澄清"说明消化应该已完全,但冷却后"消解夜上面还有点脂肪"这说不通啊?
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delilah
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2013/5/2 16:37:39 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该是脂肪，应该参考参考化妆品的方法吧？要不预消解试试？
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尘
fjh26
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2013/5/2 19:22:22 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主有试做空白加标吗？
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一土
asoil
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2013/5/3 9:05:30 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
检测过程中出现的问题有时的确很难理清。砷偏低，汞可以。建议楼主理清思路，一步一步的排除查找问题。
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yinapple
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2013/5/3 10:43:28 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品没有消解完全应该不行吧
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wpl369
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2013/5/3 20:28:54 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议还是消解完全一点，处理过程步骤越多，引入的不确定因素也就越多
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xbzyh22222
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2013/5/6 8:29:50 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lingyi509(lingyi509) 发表:
因为脂肪未消解完全，所以你选择了过滤，不知道滤纸有没有吸附一部分砷呢？楼主可以考虑下。

应该是未消解完全，用湿法消解的话脂肪很难消解呀。。。条件又很有限。
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xbzyh22222
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2013/5/6 8:33:45 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 烟雨江南(v2694188) 发表:
我觉得应该是样品处理出了问题比如滤纸吸附,硫脲抗坏血酸还原时间等.另外,按照我前处理食品样品的经验来看,3g奶制品用10ml硝酸是无法消解完全的,如楼主描述"液体澄清"说明消化应该已完全,但冷却后"消解夜上面还有点脂肪"这说不通啊?


滤纸吸附应该没那么严重，硫脲预还原了30分钟左右再上机的，关于消解完全，前一个做这台机器的人教下来的，似乎冷却后一直都是有脂肪的，脂肪很难完全消解呀。请问要达到完全消解是如何的？
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xbzyh22222
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2013/5/6 8:35:19 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 delilah(delilah) 发表:
应该是脂肪，应该参考参考化妆品的方法吧？要不预消解试试？


化妆品的消解好像用干灰化发的，不用湿法消解的，没那个条件呀。预消解，放置过夜算是预消解不？
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