原文由 doublexue(doublexue) 发表:
看到帖子上都说测有机磷用FPD比NPD更稳,但我现在只有NPD,想问问如果我用NPD测水果蔬菜的有机磷类农残,前处理方法是否可以参照NY761上的前处理方法,那个是针对FPD用的?
就NPD来说,它的优势在于就可以做氮,又可以测磷。NPD做有机磷的确不如FPD,这是大家的共识,很多组分的响应不好,峰形也不好。所以先走一阵标品,看看响应峰形是否正常再做决定。
对于分析方法的检测器方面的变动,一般来说,如果两者对最后上机溶剂没有特殊要求,待测组分在上机前没有经过与分析、响应机理有关的特定处理,样液是可以通用的,在
气相上分析的样液也可以上
气质,
液相上的样液可以上
液质,761提取液浓缩后转换溶剂可以上
气相,也可以将丙酮吹干换成乙腈再上
液质,提取液直接上
液质也可以。这就是溶剂不同需要注意的;使用
气质做贝塔受体激动剂,需要衍生,但是
液质来做不需要衍生,这个衍生过程是
气质自身分析需要对组分进行的特定处理(衍生降低分析物沸点以利于组分在
气质上分析),这时候的样液就不能通用。NPD和FPD都是直接测定标品产生响应,NPD在溶剂出峰时氢气关闭,农残提取时常用的几种有机溶剂都可以使用。761的前处理比较简单,最后上机溶剂为丙酮,如果你还是不放心,可以选择丙酮和环己烷的混合溶剂,1:1或者3:7的体积配比。
按照这个方法做有机磷分析,因为缺少必要的净化步骤。衬管要勤维护,负责会污染分流平板和色谱柱头。进而影响组分分析。不论你使用哪个检测器都要注意。