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主题：【求助】ICP-MS做GBW10043辽宁大米 铅结果未检出 原因

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youyouhuawu512
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发表于：2013/05/17 11:24:40 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位大虾帮忙看下，这是一个有证标准物质，称样0.5g，用7mL HNO3+1mL H2O2微波消解，定容到100mL。铅标液范围是0.05-10ug/L， 采用 安捷伦ICP-MS 7500CX检测，铅结果范围是0.075±0.025mg/kg，我做的结果是未检出，其他元素是好的，之前做过很多Fapas，别的CRM结果也都是好的，各位大虾帮忙分析下原因，会有什么可能影响到铅的结果？谢谢！
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2013/5/18 9:46:07 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没有人遇到过这个问题么？
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wmj31
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2013/5/18 10:14:31 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
铅范围是0.075±0.025mg/kg，称样0.5g，定容到100mL，换算成溶液浓度是多少？
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tuxlin
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2013/5/18 10:55:57 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
0.075mg/kg*0.5g=0.0375ug，定容到100mL，0.0375ug/100mL=0.375ug/L。

LZ的标液都能测到0.05ug/L，所以样品的这个浓度测量应该是没问题的。没检测出来是指样品溶液中就没测出Pb的计数来吗（或者是Pb的计数很低）？
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阶前尘
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2013/5/19 8:48:54 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
调谐报告怎么样？你得把调谐的结果 说一下！你铅这个浓度的曲线，看来实验室环境不错啊，是洁净室？
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2013/5/19 20:55:38 Last edit by jieqian1211
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2013/5/20 16:57:09 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
差不多千分之五的总固体，不过我做的时候总固体更高！但是貌似做不到这么低的线性范围！
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youyouhuawu512
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2013/5/22 15:36:05 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
溶液中只测出了0.02ug/L左右，后来用标准加入法，溶液中测出0.10ug/L左右，但比结果还是偏低很多

原文由 tuxlin(tuxlin) 发表:
0.075mg/kg*0.5g=0.0375ug，定容到100mL，0.0375ug/100mL=0.375ug/L。

LZ的标液都能测到0.05ug/L，所以样品的这个浓度测量应该是没问题的。没检测出来是指样品溶液中就没测出Pb的计数来吗（或者是Pb的计数很低）？
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2013/5/22 15:39:17 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
调谐报告正常，灵敏度7>2000, 89>6000, 205>4000

不是洁净室，自动进样器做了个有机玻璃的罩子防灰，房间只放了ICP-MS一台仪器

我们平时用的水和酸都要全扫一下，空白控制好标线是可以做这么低的，线性一般都0.999以上

原文由 阶前尘(jieqian1211) 发表:
调谐报告怎么样？你得把调谐的结果 说一下！你铅这个浓度的曲线，看来实验室环境不错啊，是洁净室？
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lskane
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2015/6/12 16:25:54 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主 问题解决了吗 我最近也是 湖南大米 辽宁大米的标物跟真值比铅都只有30%回收率，其它元素和其它标准物质的铅都好的，用石墨炉做也是一样，其它地方有用GSB-1大米标准物质都90%多，我换新的湖南大米还是不行
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lskane
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2015/6/12 16:27:33 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不用微波，用湿法消解也不行，真找不到问题：其它地方一样的条件微波做都好的...
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我是风儿
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2015/6/13 5:39:12 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 youyouhuawu512(youyouhuawu512) 发表:


不是洁净室，自动进样器做了个有机玻璃的罩子防灰，
这个具体是如何做的，能拍下图片吗
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